仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
当前位置： 仪器社区 >质谱 > 液质联用（LCMS） > 帖子详情

色谱柱重伤了咩？

液质联用（LCMS）

  • 今天早上接到一个紧急样品立马要进行检测！9点钟接到任务以后，由于仪器之前做过负模式所以我先配置流动相冲洗系统平衡柱子。下午三点配置好标准品，马上开始走标准品，由于习惯问题，一般把第一个浓度点1ppb连续进2针，两针的平行性不错，但是三种药，只出现了两种药物的峰，而且剩下那两种药的峰全部推迟两分钟出现，开始以为柱子没平衡好，同一浓度再进了三针后看结果还是和之前的谱图一样，不信邪，第二个浓度点2ppb进两针看看，出峰时间没变化。

    拿起电话拨打800

    工程师：公司那边记录说你们的液质出峰时间推迟了两分钟是吧？

    我：恩，是的。三天前仪器使用的时候还是很正常的，出峰时间都没变化过，但是今天出峰时间有点不对劲！

    工程师：柱子平行好了吗？

    我：平行好了，从今天早上九点冲洗到现在，同一个浓度点连续进了三针，第二个浓度点进了两针，出峰时间依然一样。

    工程师：流动相有没有改变过，方法有没有改变过，有没有用过乙酸铵？

    我：流动相一直没变化，一直都是使用2mm的乙酸铵，方法没变，但是出峰时间整体延迟两分钟。

    工程师：那不是质谱的问题，那是液相的问题了，你之前做过什么来了？

    我：之前同事做过负模式。

    工程师：流动相是什么？是不是加了氨水？

    我：是加了氨水。在流动相里添加的。a相是加了氨水的水相，b相是甲醇+氨水的有机相

    工程师：你们的柱子是什么？

    我：sb-c18（内径忘了）的柱子

    工程师：哦，这种柱子啊，估计你要换柱子了，使用柱子前一定要看清楚柱子ph的范围。

    我：不是吧，那氨水只加了那么一点点就不行了么？

    工程师：你这种情况我以前试过，柱子的表面极性已经改变了，或许你冲它一段时间会有那么一点点恢复吧，但是作用已经不大了。建议你换第二根柱子。记得你换柱子时是要保持在乙腈内。

    由于时间关系，拿一条旧的柱子冲洗一个小时候后进样，发现出峰时间一切正常！

    问题1:柱子还能救活么？才用了不到三个月哦！
  • 分
  • 该帖子已被版主-新窦加30积分，加2经验;加分理由:谢分享，要解决还得看X是什么：）
相关话题
    +关注 私聊

  • xiaowanna

    第1楼2013/04/04

    工程师的意思是不能用氨水调流动相的pH值吗？

0
    +关注 私聊

  • sukiliang

    第2楼2013/04/04

    工程师主要是说看清柱子的ph使用范围！还有一点就是我们重来都没调节过流动相的ph！

    上班后好好和工程师沟通一下

    xiaowanna(xiaowanna) 发表:工程师的意思是不能用氨水调流动相的pH值吗？

0
    +关注 私聊

  • Sykren

    第3楼2013/04/05

    是怕流动相pH超过柱子的承受范围，而不是不能用氨水调pH值

0
    +关注 私聊

  • true blood

    第4楼2013/04/05

    使用中是要注意柱子的pH范围的，不然柱子很快就不行了

0
    +关注 私聊

  • sukiliang

    第5楼2013/04/05

    嗯嗯，正解！

    Sykren(kuangren1193) 发表:是怕流动相pH超过柱子的承受范围，而不是不能用氨水调pH值

0
    +关注 私聊

  • sukiliang

    第6楼2013/04/05

    呵呵，是的丫，不过当时做负模式的时候不是我做的。但是令我不解的就是，500ml的水相中加入的氨水不到一毫升，怎么会使得ph超出柱子的使用范围呢？

    true blood(jojomi) 发表:使用中是要注意柱子的pH范围的，不然柱子很快就不行了

0
    +关注 私聊

  • hnteng

    第7楼2013/04/05

    　　应该测试一下PH值，而不是随意地加。

    sukiliang(sukiliang) 发表:呵呵，是的丫，不过当时做负模式的时候不是我做的。但是令我不解的就是，500ml的水相中加入的氨水不到一毫升，怎么会使得ph超出柱子的使用范围呢？

0
    +关注 私聊

  • sukiliang

    第8楼2013/04/05

    嗯，是的呀，可惜当时不是我做的，再加上我把那瓶流动相倒了，没测ph

    hnteng(hnteng) 发表:　　应该测试一下PH值，而不是随意地加。

0
    +关注 私聊

  • yzulcl

    第9楼2013/04/06

    应助达人

    保守的计算了一下，500ml水里面加浓氨水1ml，pH大约在10，一般的C18柱子恐怕是要报废了。

0
    +关注 私聊

  • DeeperBlue

    第10楼2013/04/06

    应助达人

    权当交了一次学费吧。

0
查看更多
近期热榜
热门活动
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

岛津
岛津
日立科学仪器
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
日本电子株式会社
丹纳赫
丹纳赫
安捷伦
安捷伦
赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技
普析通用
普析通用
欧波同
欧波同
天美
天美
天瑞仪器
天瑞仪器
德国耶拿
德国耶拿
海能技术
海能技术
马尔文帕纳科
马尔文帕纳科
磐诺科技
磐诺科技
上海仪电科仪
上海仪电科仪
梅特勒托利多
梅特勒托利多
聚光科技
聚光科技
莱伯泰科
莱伯泰科
盛瀚
盛瀚
多宁生物
多宁生物
丹东百特
丹东百特
科哲
科哲
卓立汉光
卓立汉光
屹尧科技
屹尧科技
华谱科仪
华谱科仪
宝德仪器
宝德仪器
优莱博
优莱博
HORIBA
HORIBA
布鲁克核磁
布鲁克核磁
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...