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SPE柱 洗脱液怎么选择?

液相色谱(LC)

  • 比如说NY/T 761-2008中,氨基甲酸酯的测定 甲醇+二氯甲烷(1+99) 为什么选这两种溶剂?这个比例是怎么确定的?
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  • 三人行

    第1楼2013/04/07

    萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
    1、反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如正己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
    2、正相固相萃取所用的吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。
    3、离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当PH值并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
    为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,活化处理后应在吸附剂上面保持大约1mL活化处理用的溶剂。

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  • 支点

    第2楼2013/04/09

    应助达人

    SPE使用时会分为几个步骤:
    1、上样,让被测组份在柱上保留同时保留大量杂质。
    2、清洗,用适当溶剂洗掉大部分杂质,但保留被测组份。
    3、洗脱,用另外适当的溶剂洗脱被测组份,收集洗脱液。
    溶剂选择时一般遵循吸附-解析的原理例如相似相容,溶剂的洗脱能力不能太强或太弱,具体的选择还是要在实验上试过才知道

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  • doczheng

    第3楼2013/04/09

    这个选择应该是通过定量的目标化合物与已知杂质的混合物,做回收实验,通过不同的溶剂得到的不同的实验结果从而选定最佳条件

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