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液相色谱图基线不平,峰拖尾,末尾有未知峰是什么原因?

  • 西贝之曰
    2013/04/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 本人小硕,现在摸索杂环胺的HPLC检测方法;液相是Waters,用紫外检测器,柱子TSK-ODS-80TM,C18柱,流动相分别为A:醋酸-醋酸胺(PH3.5),B相乙腈,做梯度洗脱,梯度程序:0min: 90%A,10%B, 25min:50%A,50%B, 35min:90%A,10%B.上图,请达人们帮忙解答下困惑。

    图中为三种标品的混标色谱图,求问前面两个峰是溶剂峰吗?标准品用色谱级甲醇溶的。还有在第二个峰之后基线为什么会立刻上浮;第三个问题是在27分钟到29分钟的那个峰是怎么回事?另外图中三个峰都有拖尾现象,该如何解决呢?
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  • 西贝之曰

    第1楼2013/04/07



    图2是一种单标所跑的图,5分钟左右出现基线上扬的情况有所好转,但在后一阶段中基线有明显大幅度上扬且有峰出现,求助!

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  • 西贝之曰

    第2楼2013/04/07



    此图为样品中杂环胺的检测图,样品中物质种类复杂,请问图示中所示的能否对其中所含物质进行定量计算?例如9分钟左右的一个峰。这个可以积分,只是含量很低,误差可能会大些

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  • 西贝之曰

    第3楼2013/04/12

    没人帮忙下吗

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  • fanggao123

    第5楼2013/04/12

    拖尾是柱子原因,后面应该是梯度的问题

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  • Sykren

    第6楼2013/04/13

    基线上扬是正常的现象

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  • wlzj2008

    第7楼2013/04/13

    基线上扬,有没有平衡啊?

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  • ming0103

    第8楼2013/04/13

    流动相所用试剂是优级纯么?

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  • remioromen

    第9楼2013/04/13

    waters的没用过,不过楼主的图坐标是不是太小了,噪音肯定会显得比较大

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  • houjjun

    第10楼2013/04/13

    这个还好,做这些样品一般会这样,流动相中含不含水,纯度咋样

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  • houjjun

    第11楼2013/04/13

    这个很不错啊,梯度基线一般会上飘或下飘

    西贝之曰(v2679692) 发表:

    图2是一种单标所跑的图,5分钟左右出现基线上扬的情况有所好转,但在后一阶段中基线有明显大幅度上扬且有峰出现,求助!

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