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0-0.5ppm H2S分析标气问题

mizige4218

2013/04/09

其他仪器综合讨论

请教一下，各位在分析如此低浓度H2S的情况下，分析仪是如何标定的呢？配置低浓度H2S标气吗？

一台0-0.5ppm量程的色谱仪，分析H2S和COS，标气H2S和COS都在0.5ppm左右，已经连续通入标气4小时，H2S根本不出峰，COS出峰正常，怀疑标气中H2S是否被吸附，标气管路为硅钢管。

此仪表此前通入高浓度H2S（10ppm）出峰为平顶峰，保留时间基本正常。

0.5ppmH2S标气为2013年2月25日新配置的标气，厂家大连大特。。。

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第1楼2013/04/09

硫化氢被吸附了

0

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第2楼2013/04/09

减压阀是什么材质的？管路什么规格？多长？

管路用1/16的看看

0

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mizige4218

第3楼2013/04/09

减压阀是不锈钢的，管路：1/4硅钢管3米左右，1/8硅钢管1.5米左右

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patriot

第4楼2013/04/09

用其他色谱检测一下标准气中的氧气浓度，是不是混入的少量氧将微量硫化氢氧化了。

另外将气瓶在温度稍高的地方放置一段时间再试试。

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独钓寒江雪

第5楼2013/04/09

管路太长了，减压阀出来短连接色谱看
mizige4218(mizige4218) 发表:减压阀是不锈钢的，管路：1/4硅钢管3米左右，1/8硅钢管1.5米左右

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溜达的蜗牛

第6楼2013/04/10

首先你要说明一下你的是什么品牌的什么型号分析仪？另外我之前遇到过，大连大特的标气质量似乎不如北分或伟创的质量好，要不换个标气试试？

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chengjingbao

第7楼2013/04/11

手上有较高含量的标气吗？可以试试，以此推算检测限。
我同意楼上的观点，吸附和配比不准确都有可能。
如果是在线仪器，管线长度不应影响测量准确度，只能影响初期测试结果。

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chengjingbao

第8楼2013/04/11

想了想，觉得0.5的标气是不是太低了，气瓶吸附的可能性呢？

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独钓寒江雪

第9楼2013/04/11

这个完全有可能的

毕竟活泼型强浓度低~
chengjingbao(chengjingbao) 发表:想了想，觉得0.5的标气是不是太低了，气瓶吸附的可能性呢？

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mizige4218

第10楼2013/04/14

个人也感觉气瓶吸附或硫化氢可能缓慢反应的影响，此表没有进行标定。

以前咨询时，北分就说配不了这么小浓度的，后来找大特配的，期间让标气稳定了两周左右的时间才出厂的。

分析仪是siemens的MAXUM II，定量管2770微升，H2S和COS都是15ppm左右时，谱图如下，超级大平顶峰。

按出厂标定数据，通样品气与实验室结果对比时，推断H2S检出限应在0.02ppm以下。

实验室分析样品0.04ppm时，在线色谱仪谱图如下：

此次通标气，后改用1/8“聚四氟乙烯管，H2S出峰稍微能感觉到有一点点点，仪器显示0.01ppm

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