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红外光谱溴化钾压片注意事项

  • botianshengda
    2013/04/10
  • 私聊

红外光谱(IR)

  • 摘要

    红外光谱KBr压片注意事项

    内容

    红外光谱KBr压片注意事项
    1.KBr在7500kg/cm2压力下易形成透明的晶片,其背景吸收根小,且无选择性,在1000cm-1反射损失为8.5%,可在4000~400cm-1范围内用作压片基质,但它易吸湿(20℃的水溶度为70g/100g),必须充分干燥,尽量减少水分的影响(在整个中红外区均有强烈的水分吸收,潮湿还会造成不平和粗糙的表面),可在200℃干燥数小时后保存在分子筛干燥器内,最好研细至直径2cm左右量出标准重量放入一些小容器中以备随时使用。
    2.为避免出现Christiansen散射导致谱带轮廊的不对称,应使KBr与样品颗粒小于所测的红外辐射波长(粗颗粒会在压片中形成白点,研磨时间过长样片变白)。
    3.样品与KBr应混合均匀以免散射使高波数端基线抬高。
    4.为防止压片的龟裂现象,压片时应先抽气至1~2mm Hg柱,保持1~2min后极其缓慢的均匀的降压,除去底坐倒置后套上顶圈用压力机将压片轻轻推出模心,将模具加热可给脱模带来方便,并减少了压片起雾的危险,而用一块橡皮垫在模具之下,使之与底模相接触,当压片离开模膛时,可防止横向与垂直方向应力突然同时消除;使用纸圈也可有效地防止压片龟裂,还可以用于不足1mg样品的分析。
    5.当压片制成备用时,在外观上应当是透明的,或更可能是均匀半透明或是乳白色的。样品与KBr混合不充分,压力太低或除气不够会导致透明度差。质地不匀或有云层通常是压制时粉末在模具中分布不均匀的结果。
    6.模具的各部件使用之后,应用热水冲洗,待其充分干燥后在稍高的温度(室温+10℃)下保存备用。KBr对钢制模具的平滑表面有极强的腐蚀性,而且KBr的玻璃状附着物很难用眼睛检查出来。因此,在每次日常工作之后的常规冲洗是一项有效的防护措施!
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  • happyalife

    第1楼2013/04/10

    很基础但是也是必须要知道的

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  • tangtang

    第2楼2013/04/10

    使用纸圈效果如何呢?没试过。

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  • 天津天光光学仪器

    第3楼2013/04/10

    很好,有价值,只是有点小问题:最好研细至直径2cm左右,应该是2微米吧。小赵

    botianshengda(botianshengda) 发表:摘要

    红外光谱KBr压片注意事项

    内容

    红外光谱KBr压片注意事项
    1.KBr在7500kg/cm2压力下易形成透明的晶片,其背景吸收根小,且无选择性,在1000cm-1反射损失为8.5%,可在4000~400cm-1范围内用作压片基质,但它易吸湿(20℃的水溶度为70g/100g),必须充分干燥,尽量减少水分的影响(在整个中红外区均有强烈的水分吸收,潮湿还会造成不平和粗糙的表面),可在200℃干燥数小时后保存在分子筛干燥器内,最好研细至直径2cm左右量出标准重量放入一些小容器中以备随时使用。
    2.为避免出现Christiansen散射导致谱带轮廊的不对称,应使KBr与样品颗粒小于所测的红外辐射波长(粗颗粒会在压片中形成白点,研磨时间过长样片变白)。
    3.样品与KBr应混合均匀以免散射使高波数端基线抬高。
    4.为防止压片的龟裂现象,压片时应先抽气至1~2mm Hg柱,保持1~2min后极其缓慢的均匀的降压,除去底坐倒置后套上顶圈用压力机将压片轻轻推出模心,将模具加热可给脱模带来方便,并减少了压片起雾的危险,而用一块橡皮垫在模具之下,使之与底模相接触,当压片离开模膛时,可防止横向与垂直方向应力突然同时消除;使用纸圈也可有效地防止压片龟裂,还可以用于不足1mg样品的分析。
    5.当压片制成备用时,在外观上应当是透明的,或更可能是均匀半透明或是乳白色的。样品与KBr混合不充分,压力太低或除气不够会导致透明度差。质地不匀或有云层通常是压制时粉末在模具中分布不均匀的结果。

    6.模具的各部件使用之后,应用热水冲洗,待其充分干燥后在稍高的温度(室温+10℃)下保存备用。KBr对钢制模具的平滑表面有极强的腐蚀性,而且KBr的玻璃状附着物很难用眼睛检查出来。因此,在每次日常工作之后的常规冲洗是一项有效的防护措施!

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  • tangtang

    第4楼2013/04/15

    给模具加热有什么方法?

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  • 沧海青城

    第5楼2013/04/29

    应助达人

    低温烘箱?

    tangtang(tangtang) 发表:给模具加热有什么方法?

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  • tangtang

    第6楼2013/04/30

    或者用红外灯烤一下?

    沧海青城(lgt228) 发表:低温烘箱?

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  • 天津天光光学仪器

    第7楼2013/05/01

    也有用凡士林保护垫片表面的。

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  • xiaowang268

    第8楼2013/06/25

    学习了,呵呵

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  • Doraemon

    第9楼2013/06/26

    3.样品与KBr应混合均匀以免散射使高波数端基线抬高。

    没看明白,不知道怎么理解?

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  • tangtang

    第10楼2013/06/27

    书上是说混合物研磨不够细会容易出现光散射,使高频端基线抬高。

    Doraemon(zz8584) 发表:3.样品与KBr应混合均匀以免散射使高波数端基线抬高。

    没看明白,不知道怎么理解?

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