很好,有价值,只是有点小问题:最好研细至直径2cm左右,应该是2微米吧。小赵
botianshengda(botianshengda) 发表:摘要
红外光谱KBr压片注意事项
内容
红外光谱KBr压片注意事项
1.KBr在7500kg/cm2压力下易形成透明的晶片,其背景吸收根小,且无选择性,在1000cm-1反射损失为8.5%,可在4000~400cm-1范围内用作压片基质,但它易吸湿(20℃的水溶度为70g/100g),必须充分干燥,尽量减少水分的影响(在整个中红外区均有强烈的水分吸收,潮湿还会造成不平和粗糙的表面),可在200℃干燥数小时后保存在分子筛干燥器内,最好研细至直径2cm左右量出标准重量放入一些小容器中以备随时使用。
2.为避免出现Christiansen散射导致谱带轮廊的不对称,应使KBr与样品颗粒小于所测的红外辐射波长(粗颗粒会在压片中形成白点,研磨时间过长样片变白)。
3.样品与KBr应混合均匀以免散射使高波数端基线抬高。
4.为防止压片的龟裂现象,压片时应先抽气至1~2mm Hg柱,保持1~2min后极其缓慢的均匀的降压,除去底坐倒置后套上顶圈用压力机将压片轻轻推出模心,将模具加热可给脱模带来方便,并减少了压片起雾的危险,而用一块橡皮垫在模具之下,使之与底模相接触,当压片离开模膛时,可防止横向与垂直方向应力突然同时消除;使用纸圈也可有效地防止压片龟裂,还可以用于不足1mg样品的分析。
5.当压片制成备用时,在外观上应当是透明的,或更可能是均匀半透明或是乳白色的。样品与KBr混合不充分,压力太低或除气不够会导致透明度差。质地不匀或有云层通常是压制时粉末在模具中分布不均匀的结果。
6.模具的各部件使用之后,应用热水冲洗,待其充分干燥后在稍高的温度(室温+10℃)下保存备用。KBr对钢制模具的平滑表面有极强的腐蚀性,而且KBr的玻璃状附着物很难用眼睛检查出来。因此,在每次日常工作之后的常规冲洗是一项有效的防护措施!