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急，急，急，液相法测栀子黄含量

yulin

2013/04/11

液相色谱（LC）

有人用液相法做过栀子黄（藏花素主要成分）吗？使用的什么色谱柱？出峰时间是多少？我用C18 4.6*150mm的柱子，流动相为：乙腈+水=5+5，出峰时间为1分多，感觉出峰时间太早了，流动相的比例调过，除了这个比例，其他的出峰效果都不好，峰型不好，峰很宽，除了调流动相外，还有其他的方法能够让出峰时间往后延长些吗？

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三人行

第1楼2013/04/11

色谱条件：
色谱柱ＺＯＲＢＡＸＮＨ２（４．６×１５０ｍｍ）；
柱温：２５℃；
流动相：乙腈：水（８０：２０）；
流速：０．８０ｍｌ／ｍｉｎ；
进样量：１０μl；

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沧海落叶

第2楼2013/04/11

柱温降低。流速变慢

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yulin

第3楼2013/04/11

我们没有这个柱子，其他的条件试过了，不适合的
三人行(jncxyy2012) 发表:色谱条件：
色谱柱ＺＯＲＢＡＸＮＨ２（４．６×１５０ｍｍ）；
柱温：２５℃；
流动相：乙腈：水（８０：２０）；
流速：０．８０ｍｌ／ｍｉｎ；
进样量：１０μl；

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yulin

第4楼2013/04/11

现在的温度已经是25℃了，室温也差不多是这样的，流速明天试试0.8ml/min吧
沧海落叶(songdongdong) 发表:柱温降低。流速变慢

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remioromen

第5楼2013/04/14

响应因子与柱效，流动相比例，温度，固定相，ph等有关。可以各方面考虑，推荐你适当调高大极性溶剂的比例，减弱流动相的洗脱能力。
yulin(yulin) 发表:有人用液相法做过栀子黄（藏花素主要成分）吗？使用的什么色谱柱？出峰时间是多少？我用C18 4.6*150mm的柱子，流动相为：乙腈+水=5+5，出峰时间为1分多，感觉出峰时间太早了，流动相的比例调过，除了这个比例，其他的出峰效果都不好，峰型不好，峰很宽，除了调流动相外，还有其他的方法能够让出峰时间往后延长些吗？

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nixiaolong

第6楼2013/04/15

你用的是什么标准样品？栀子苷还是栀子甙

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yulin

第7楼2013/04/15

都不是，是栀子黄素，单标，就是藏花素
nixiaolong(nixiaolong) 发表:你用的是什么标准样品？栀子苷还是栀子甙

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yulin

第8楼2013/04/15

明天再试试调流动相的比例看看，不过之前调了，峰型儿不好，明天看看梯度行不行吧
remioromen(remioromen) 发表:响应因子与柱效，流动相比例，温度，固定相，ph等有关。可以各方面考虑，推荐你适当调高大极性溶剂的比例，减弱流动相的洗脱能力。

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nixiaolong

第9楼2013/04/16

看来不是按照国标做呀，我们测得是栀子甙条件是70+30 水 +乙腈，c18柱 4.6*250 约在7min左右出峰
nixiaolong(nixiaolong) 发表:你用的是什么标准样品？栀子苷还是栀子甙

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yulin

第10楼2013/04/16

.

那你们做的基质是什么呀，有检出吗？检出高吗
nixiaolong(nixiaolong) 发表:看来不是按照国标做呀，我们测得是栀子甙条件是70+30 水 +乙腈，c18柱 4.6*250 约在7min左右出峰

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