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乳制品测铅前处理的疑惑

Mrlu

2013/04/14

原子吸收光谱（AAS）

国标中铅限量是0.02mg/kg，我设计的是取1g，湿法消解或高压消解罐消解，定容至10ml，标准曲线第一点2.0ug/L，刚好能满足检测要求。湿法消解样品用上海国药优级纯硝酸40ml，空白高达160ug/L，所以该法消解无法测定。换用高压消解，取样1.0g，加硝酸5ml（空白依然可能达到20ug/L）放置过夜，加3ml双氧水，140度消解发现大量三氧化二氮冒出，消化4小时，发现溶液不澄清，120度又放了一夜，还是黄绿色，大家遇到这样的问题吗。现在想来还是用干法消解比较靠谱些。

分
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秋月芙蓉

第1楼2013/04/14

国标中铅限量是0.02mg/kg？不对吧，0.2mg/kg
婴幼儿乳品有0.15mg/kg的要求

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冰山

第2楼2013/04/14

应助达人

1.我用北化的优级纯硝酸，一般用7ml再加1ml过氧化氢微波消解定容至25ml，空白大概3-5ug/L。LZ的空白有些高了。不见得一定是试剂的原因，也可能是器皿不够洁净，或者赶酸过程中加入了空气中的微尘造成的。
2.我也曾微波消解过乳制品测铅，结果总是偏低，静待LZ用干法消解的结果。铅易高温损失，要注意哟

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Mrlu

第3楼2013/04/14

婴儿配方乳品是0.02mg/kg，不会错
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:国标中铅限量是0.02mg/kg？不对吧，0.2mg/kg

婴幼儿乳品有0.15mg/kg的要求

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Mrlu

第4楼2013/04/14

通过用1%的硝酸测空白，从吸光度上看，硝酸中铅的含量确实就是这么高，不是其他原因造成的。
冰山(yang_qingwen) 发表: 1.我用北化的优级纯硝酸，一般用7ml再加1ml过氧化氢微波消解定容至25ml，空白大概3-5ug/L。LZ的空白有些高了。不见得一定是试剂的原因，也可能是器皿不够洁净，或者赶酸过程中加入了空气中的微尘造成的。

2.我也曾微波消解过乳制品测铅，结果总是偏低，静待LZ用干法消解的结果。铅易高温损失，要注意哟

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秋月芙蓉

第5楼2013/04/14

这个是液态奶，溶液基质，水分含量大

Mrlu(v2701504) 发表:婴儿配方乳品是0.02mg/kg，不会错

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秋月芙蓉

第6楼2013/04/14

酸的纯度不好，换酸即可
Mrlu(v2701504) 发表:通过用1%的硝酸测空白，从吸光度上看，硝酸中铅的含量确实就是这么高，不是其他原因造成的。

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Mrlu

第7楼2013/04/14

国产优级纯硝酸，很难说哪家铅低空白，我们准备买些超级纯硝酸用于高压消解和微博消解
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:酸的纯度不好，换酸即可

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秋月芙蓉

第8楼2013/04/14

推荐用苏州晶锐，UP级硝酸，我这里用N年了
Mrlu(v2701504) 发表:国产优级纯硝酸，很难说哪家铅低空白，我们准备买些超级纯硝酸用于高压消解和微博消解

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ldgfive

第9楼2013/04/14

应助工程师

这种样品可以尝试用灰化法做一下试试

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Mrlu

第10楼2013/04/14

难道我看错了，明天到单位再查查
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这个是液态奶，溶液基质，水分含量大

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