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【讨论】关于火焰测铜、锌、铁、锰等混合溶液元素含量的若干问题

  • 小小小风
    2009/03/02
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 关于火焰测铜、锌、铁、锰混合溶液元素含量的若干问题

    最近做一个样品的铜、锌、铁、锰、铅、镉、铬等元素

    理论配比是:称取硫酸锌(7水)226g、硫酸锰(1水)96g、硫酸铜(5水)80g;硫酸亚铁50.8g;硼酸17g;定容至1000ml水中;
    理论含量分别为:锌5%;锰3%;铜2%;铁1%;硼0.3%;

    现在初步试验了一下铜和锰
    发现铜含量测得是1.5%;锰含量测得2.4%;均被理论值小约30%;



    现在需要请教的问题
    1、标准曲线定容的时候用4%盐酸和用4%盐酸有区别么?
    2、铁、锰、铜、锌四个元素之间有无互相间的干扰?
    3、什么原因可能导致数据比理论值小30%

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  • 老三歌,别赶尽杀绝嘛

    第1楼2009/03/02

    insnfeng 发表:关于火焰测铜、锌、铁、锰混合溶液元素含量的若干问题

    最近做一个样品的铜、锌、铁、锰、铅、镉、铬等元素

    理论配比是:称取硫酸锌(7水)226g、硫酸锰(1水)96g、硫酸铜(5水)80g;硫酸亚铁50.8g;硼酸17g;定容至1000ml水中;
    理论含量分别为:锌5%;锰3%;铜2%;铁1%;硼0.3%;

    现在初步试验了一下铜和锰
    发现铜含量测得是1.5%;锰含量测得2.4%;均被理论值小约30%;



    现在需要请教的问题
    1、标准曲线定容的时候用4%盐酸和用4%盐酸有区别么?
    2、铁、锰、铜、锌四个元素之间有无互相间的干扰?
    3、什么原因可能导致数据比理论值小30%


    铁,锰,铜,之间的影响到不足以影响到30%,但是这三种元素对锌的影响颇大。


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  • 快乐

    第2楼2009/03/02

    应助达人

    干扰一般是增加含量吧,你的而是减少,真不知道如何

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  • 小小小风

    第3楼2009/03/02

    铁灯坏了。
    刚开始不亮了,接着外面的灯泡断了。

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  • 自动机器人

    第4楼2009/03/02

    盐本身含的结晶水并不稳定,有时可以失去结晶水,也可以吸水,五水硫酸铜并不是很稳定。分子量本来就不确定,称量80克的天平也可能造成较大误差。最好用容量法标定一下铜的浓度。

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  • 小小小风

    第5楼2009/03/03

    今天把样品重新稀释了一下。重新检测了Mn元素。结果依旧。
    明天在试着重新配置标准曲线,有时间再使用试剂配置一个模拟样品试试。

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  • mickey_w

    第6楼2009/03/03

    五水硫酸铜、七水硫酸锌配的标准能准么,怀疑!!
    结晶水很容易失去的……

    insnfeng 发表:关于火焰测铜、锌、铁、锰混合溶液元素含量的若干问题

    最近做一个样品的铜、锌、铁、锰、铅、镉、铬等元素

    理论配比是:称取硫酸锌(7水)226g、硫酸锰(1水)96g、硫酸铜(5水)80g;硫酸亚铁50.8g;硼酸17g;定容至1000ml水中;
    理论含量分别为:锌5%;锰3%;铜2%;铁1%;硼0.3%;

    现在初步试验了一下铜和锰
    发现铜含量测得是1.5%;锰含量测得2.4%;均被理论值小约30%;



    现在需要请教的问题
    1、标准曲线定容的时候用4%盐酸和用4%盐酸有区别么?
    2、铁、锰、铜、锌四个元素之间有无互相间的干扰?
    3、什么原因可能导致数据比理论值小30%


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  • chemistryren

    第7楼2009/03/03

    标准容易一般是用硝酸溶解光谱纯金属的.你那个直接用硫酸盐是不会准的.纯度达不到.

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  • l4h1y5

    第8楼2009/03/04

    就算它的结晶水全部不见了,或者一部分不见了,但是CU的含量只会上升不会下降的,我计算过了,就当它再吸收两个水分子吧,它的含量还在1.9%,所以结晶水影响是说不过去的.
    我认为应该是硫酸盐对检测的影响,可能标液的配制也有一定的影响吧.

    xiaochou8 发表:盐本身含的结晶水并不稳定,有时可以失去结晶水,也可以吸水,五水硫酸铜并不是很稳定。分子量本来就不确定,称量80克的天平也可能造成较大误差。最好用容量法标定一下铜的浓度。

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  • 小小小风

    第9楼2009/03/04

    现在也怀疑是硫酸盐的影响。

    一般来说,火焰原子吸收要尽量避免使用硫酸,但样品本身就有硫酸根,而按照标准配置的标准曲线并没有硫酸根。

    我在想,在标准曲线里面是否也要加入硫酸根与样品进行匹配。

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  • 小小小风

    第10楼2009/03/04

    今天重新配置Cu标准曲线。用盐酸作为介质
    结果比原来的数据大多了。
    但还是不是很理想。

    样品Cu测得值为1.7-1.78%;理论值为2%;

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