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色谱柱老化遇到的问题

daisy3382

2013/04/15

气相色谱（GC）

新买的两根色谱柱

型号：DB-1，DB-5；老化后走程序

程序1：50℃初温，15℃/min升至300℃，保持30min

在7-12min出峰，截图如下：

程序2：80℃初温，15℃/min升至300℃，保持30min

出峰很小，截图如下：

程序3：100℃初温，15℃/min升至300℃，保持30min

几乎不出峰，截图如下：

图中纵坐标调节的差不多。

我疑惑的是为什么初始温度低有峰出来，初始温度升高峰就很小或不见了？

漂移大的是DB-5，漂移小的是DB-1

分
该帖子已被版主-liuquan2008加2积分，加2经验;加分理由:发帖奖励

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寒猪_董

第1楼2013/04/15

你是不是走过好几个老化程序了，先走的低温的？

0

daisy3382

第2楼2013/04/16

是的
寒猪_董(dzj88_1983) 发表:你是不是走过好几个老化程序了，先走的低温的？

0

被飞的碎片离子

第3楼2013/04/16

低温下柱头富集，升温后赶出。应该是载气纯度低、过滤器饱和吸附、进样口有污染、色谱柱头有污染物。

0

xiyurusi

第4楼2013/04/16

应该是色谱柱污染了吧

0

MMYG

第5楼2013/04/16

应助达人

是不是可以考虑换色谱柱了？

0

daisy3382

第6楼2013/04/16

忘记讲了，这是两根新买的色谱柱
xiyurusi(xiyurusi) 发表:应该是色谱柱污染了吧

0

daisy3382

第7楼2013/04/16

新买的
MMYG(jl070869) 发表:是不是可以考虑换色谱柱了？

0

daisy3382

第8楼2013/04/16

遇到过这样的情况么？

之前同样条件下另外一根DB-1的色谱柱分析，没发现这样的现象
被飞的碎片离子(was-flying-ion) 发表:低温下柱头富集，升温后赶出。应该是载气纯度低、过滤器饱和吸附、进样口有污染、色谱柱头有污染物。

0

hza123

第9楼2013/04/16

老化色谱柱的时候，升温速率尽可能慢一点，5度/分差不多了。

0

daisy3382

第10楼2013/04/16

这是老化结束以后走的程序
hza123(hza123) 发表:老化色谱柱的时候，升温速率尽可能慢一点，5度/分差不多了。

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