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原子荧光测铅标准空白很高怎么回事?

  • chenlijuan55
    2013/04/18
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 最近原子荧光测铅遇到个棘手的问题,标准空白变得好大2000多,以前最多就700。也是和平时一样做,进载液和铁氰化钾时候很正常400多,已进标准空白就大了,虽然大了但勉强还成线性,测样样品空白和样品又都下来了,样品空白就700多,这是怎么回事?样品经过消化会有0.5~1ml的高氯酸(以前一直都这么做都挺好的没什么问题)。

    问题分析:1、我把所有的试剂都现用现配,铁氰化钾也由原来分析纯换成优级纯的了,但结果还是一样。

    2、25ml的容量瓶里我加了0.5ml(1+1)盐酸,0.5ml10g/L的草酸,还有1ml100g/L的铁氰化钾。单进盐酸,草酸荧光强度400多,进盐酸+草酸也是400多,单进铁氰化钾活或是盐酸+铁氰化钾或是草酸+铁氰化钾或是3个一块加都有很高的强度。我把铁氰化钾的量调小到0.2ml,强度也还是有1400。

    请教:1、哪里有问题?是铁氰化钾的问题吗?是的话怎么处理或者用什么试剂代替?

    2、仪器有问题吗?如果被污染进载液和还原剂的时候为什么强度还是正常的?是哪里有问题?请高手赐教!!!
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  • lingyi509

    第1楼2013/04/18

    已经很久没用原子荧光做过铅了,换原子吸收测铅效果更好,不妨试试。

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  • chenlijuan55

    第2楼2013/04/18

    我们这只有火焰原子吸收~~~测食品样检出限达不到啊!

    lingyi509(lingyi509) 发表:已经很久没用原子荧光做过铅了,换原子吸收测铅效果更好,不妨试试。

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  • lingyi509

    第3楼2013/04/18

    你这种情况看来只能用原子荧光了。爱莫能助~

    chenlijuan55(chenlijuan55) 发表:我们这只有火焰原子吸收~~~测食品样检出限达不到啊!

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  • huangza

    第4楼2013/04/19

    应助达人

    这个应该是铁氰化钾的问题了,换一批厂家的试剂看看

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  • hxinh

    第5楼2013/04/19

    我用原子荧光测铅从来没做好过,呵呵!

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  • chenlijuan55

    第6楼2013/04/19

    我也怀疑过是不是铁氰化钾的问题。同是一瓶分析纯的铁氰化钾,一直用都没事,就最近这3次测样才高的,我换成优级纯的做比对也还是一样的高啊!!!!

    huangza(huangza) 发表:这个应该是铁氰化钾的问题了,换一批厂家的试剂看看

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