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为什么用微波消解处理的空白对照，在上原子火焰吸收测定的吸光度会比样品大？

whvb123

2013/04/18

食品重金属及有害元素检测

总共做了3次实验，用微波消解来处理样品，空白加入7毫升65%HNO3和1毫升30%H2O2，称0.5g~1.0g的样品，加入同样的试剂，以10分钟200度，5分钟200度，5分钟220度和5分钟220度的方法来微波消解样品，之后得出的空白液和样品液直接用蒸馏水定容至25ml，上日立的Z-2000机器，用火焰原子吸收来测定Pb和Cd两种元素，但是得出的结果空白值比样品的值还高，高出了1倍或者0.5倍，之后只有少数样品比空白值高。而我也用干消化法和湿消解法来处理样品，结果没有出现空白值比样品值高的情况，而且空白值处于很低的水平，和微波消解对比，微波消解的空白值是干消化法和湿消化法的10倍以上。请问怎样可以把前面的问题解决，为什么微波消解出来的空白值会那么高？

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马踏飞燕

第1楼2013/04/18

应助达人

楼主您好，针对您的这个描述，我可以肯定的是您的微波消解罐有污染，您可以加酸重新消化一次，彻底清洗微波消解罐，这样问题就解决了。

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依风1986

第2楼2013/04/18

应助达人

飞燕老师智慧过人啊
马踏飞燕(langhuashang) 发表:楼主您好，针对您的这个描述，我可以肯定的是您的微波消解罐有污染，您可以加酸重新消化一次，彻底清洗微波消解罐，这样问题就解决了。

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小石了了

第3楼2013/04/18

侧的浓度多高？可能是酸度太高的原因。不妨消解后进行赶酸。

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阶前尘

第4楼2013/04/18

应助达人

敢问你的双氧水是哪个牌子的，是优级纯的吗？国产的双氧水杂质含量很高，如果你只加硝酸或者加点超纯水微波的话，应该会好些！另外空白的酸度应该比样品的高，所以酸度有些影响！

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ldgfive

第5楼2013/04/18

应助工程师

应该是空白被污染了

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whvb123

第6楼2013/04/18

双氧水是分析纯而已。
阶前尘(jieqian1211) 发表:敢问你的双氧水是哪个牌子的，是优级纯的吗？国产的双氧水杂质含量很高，如果你只加硝酸或者加点超纯水微波的话，应该会好些！另外空白的酸度应该比样品的高，所以酸度有些影响！

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whvb123

第7楼2013/04/18

我怀疑我用的硝酸含待测的元素大，和酸度也有一定影响。
小石了了(liushigang) 发表:侧的浓度多高？可能是酸度太高的原因。不妨消解后进行赶酸。

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小石了了

第8楼2013/04/18

硝酸中含待测元素但是也不会比样品高啊，我觉得是酸度不同，仪器发射信号不同。
whvb123(whvb123) 发表:我怀疑我用的硝酸含待测的元素大，和酸度也有一定影响。

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andrew-zhang

第9楼2013/04/18

感觉消解罐污染的可能比较大，如果是试剂的话查一下就知道了（直接稀释空白分析）

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huangza

第10楼2013/04/19

应助达人

我也觉得消解罐污染的可能性最大，如果是试剂问题，样品应该还是要大于空白的，都是同样量的试剂。消解罐只加酸走一次消解程序

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