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湿法处理问题

sishugang

2013/04/18

前处理综合讨论

我的湿法处理过程如下

　　称取1g瓜尔胶粉样品于250ml烧杯中，加5ml浓硫酸（３个样品，一个空白）摇晃使浸泡完全，然后放在电热板上加热，烧黑时逐滴加入2ml浓硝酸，升高温度加热，如果颜色变黑或者变暗，再加硝酸，继续升高温度加热，到达终点时，调节温度到３００摄氏度，继续加热15min，如果溶液呈淡黄色停止加热，冷却，加水，继续加热15min，冷却，用超纯水定容至100ml，用火焰原子吸收光谱检测，

但是问题是：

每次的样品不平行，且空白吸收值相差很大，有时大，有时小，有时大得离谱。怎样使样品做平行了，且每次空白值都差不多？

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sishugang

第1楼2013/04/18

测的是铁离子

1

more_strange_miss

第2楼2013/04/19

有没有可能是烧杯和容量瓶不干净？

0

sishugang

第3楼2013/04/19

没有可能
more_strange_miss(v2687671) 发表:有没有可能是烧杯和容量瓶不干净？

0

tang566

第4楼2013/04/19

应助达人

空白和样品，每个步骤都加相同体积的酸吗？

0

sishugang

第5楼2013/04/20

是的啊，都是用优级纯。。。
tang566(tang566) 发表:空白和样品，每个步骤都加相同体积的酸吗？

0

sishugang

第6楼2013/04/20

我没有用硝酸浸泡，先用自来水清洗，然后用超纯水冲洗，然后用酒精冲洗一下。
more_strange_miss(v2687671) 发表:有没有可能是烧杯和容量瓶不干净？

0

tang566

第7楼2013/04/20

应助达人

可能是样品处理时，平行样之间的消解效果不一样，从而产生的差异。

1

qianguiyun1

第8楼2013/04/20

应助达人

试剂有木有问题呢？

0

liu999999

第9楼2013/04/22

测定铁元素，样品不能用硫酸消解。建议采用硝酸-高氯酸消解吧。

0

more_strange_miss

第10楼2013/04/25

你测铁离子，你不用酸泡容量瓶，烧瓶什么的。。
铁铜这些特别需要注意吧

0

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