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工业在线色谱操作规程

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2013/04/28

前处理综合讨论

Pgc 2000分析仪

一、适用范围

(1)仪表型号：ABB VistaⅡ2000；

(2)仪器使用位号:；

(3)检测器类型：TCD；

(4)测量对象：用于测量循环气中N2,H2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8各组分的百分量；

(5)重复性误差：±1%FS；

(6)分析周期：180s；

(7)防爆等级：Eex pdeibⅡB+H2 T2-T4；

(8)防护等级：IP52；

(9)环境温度：-10℃—+50℃；

(10)信号通讯：Vista NET；

(11)仪表供电电源：220V AC--240 V AC ；

二、注意事项

(1)仪表工作载气压力：H2:0.4Mpa,N2:0.4Mpa；

(2)仪表工作电子箱压力40psig, 仪表工作恒温炉压力60psig；

(3)仪表正常工作恒温箱温度80℃；

(4)仪表正常分析流量：1.8 l/h—2.5 l/h；

(5)仪表正常分析压力：0.8bar—1.5bar；

(6)该分析仪参与APC控制，在没有通知工艺人员的情况下，禁止一切除平时巡检查看分析数据等不影响仪表正常分析以外的一切作业，如需作业必须通知工艺当班班长，或有关负责人员并开具作业票，让操作人员摘掉APC后方可作业，且该工作必须在工作票有限时间内完成并结束作业票；

(7)分析仪应当经常保持清洁; 灰尘会阻碍仪器表面的散热; 潮湿的灰尘会导电, 造成电路板中电路短路损坏。（最好的清除分析仪内部灰尘的方法是：先用干燥的低速空气吹走积聚的灰尘，然后用软毛刷和真空除尘器除掉剩余的灰尘。）；

(8)在仪表正常分析过程中定期要对样品处理系统检查，发现异常及时处理。（该作业一定要通知操作工并开相关作业票,让操作人员将APC bypass后方可进行）；

(9)此仪表一经投入使用不能关闭电源,除该装置长时间停车外。（遇意外情况或维修需关闭电源要按关机程序进行，查看停机具体操作说明）；

(10)当该装置停车时了解装置情况及停车时间的长短，按停车时间长短对分析仪做相应保护。（查看停机具体操作说明）；

(11)当分析仪提示有报警，进入报警页面查看并记录下报警信息，参照资料报警信息详解检查问题并处理。

三、操作步骤

（一）开机步骤

(1)与操作工沟通了解工艺一定具备开表条件并开具作业票方可开表；

(2)检查仪表电源电压、载气压力、仪表风压力、样品气路、伴热都要具备开表条件，如有不符合分析仪表开机及正常分析要求的，参照该仪表数据表重新设定、调节，直到符合要求；

(3) 先通仪表风，再对仪表上电，等待吹扫正常和恒温箱温度稳定。（一般的吹扫周期为12-15分钟）；

(4) 在仪表LED屏幕上参照数据表查看压力、温度是否符合数据表设定值，如不符合查其原因，调节直到符合数据表要求；

(5)显示背景屏幕；

(6)按下F1（退出至命令）软件；

(7)在命令屏幕上，光标指向分析控制，如必要，按下F4(开始/停止分析)软件；

(8)在开始/停止分析屏幕上，按下F2(启动分析仪)软件；

(9)此时分析仪表开始吹扫流路，分析仪按分析周期连续运行分析；

(10)等仪表运行分析稳定2小时后对仪表进行标定，以保证分析结果的准确性。（注意：在标定之前，特别是对放置时间相对较长的标气，要将角阀关紧后平放地面轻微滚动3分钟左右，以保证各组分充分混合均匀）；

(11)将分析仪切至样品分析状态，观察进样分析情况，分析结果准确、稳定即为分析仪开机投运正常；

(12)关闭作业票。

（二）停机步骤

(1)与操作工沟通了解工艺装置要长时间停车需要停表，开具作业票后方可停止分析仪表。

(2)将进样阀关闭，等仪表分析数据基本为零。

(3)显示背景屏幕。

(4)按下F1（退出至命令）软件。

(5) 在命令屏幕上，光标指向分析控制，如必要，按下F4(开始/停止分析)软件。

(6) 在开始/停止分析屏幕上，光标指向“At End of Analysis?”(在分析结束时)，并按下（停止分析仪）软件。

(7)如有必要，按下F1软件返回背景屏幕。

(8)关闭仪表电源。

(9)关闭仪表电源24小时后，将载气减压阀关闭，仪表风阀关闭并将分析仪各排放口密封处理。

(10)关闭作业票即可。

(11)注意：仪表短期停止分析只需执行(1)、(3)、(4)、(5)、(6)、(7)、(10) 操作程序即可。

（三）仪器校验

(1)校验频率：1次/1个月.

(2)标准气：该仪表配置标气组分结构与工艺正常测量值接近。

(3)校验步骤

1.校验之前要通知工艺当班班长，或有关负责人员并开具作业票，方可校验操作。

2.校验前一定要选对标准气，如该气放置时间太长，关紧角阀后平放地面轻微滚动3分钟左右，以保证各组分充分混合均匀。

3.将标准气接入并将标准气压力、流量调节至与进样分析时一致。

4.进入谱图，查看相对应组分出峰情况，至少3个周期，将出峰时间和保留时间不准确的峰调至最佳时间。（有出峰异常情况参看故障详解说明）

5.查看分析结果，记录至少3个周期，测量稳定即可执行参数修改。

6.修改参数在方法表里找到相对应组分，将其要修改的数据更新。（一定要将修改的参数对号入座，不能张冠李戴）

7．保存新参数后，观察测量结果，结果与标准气各组分值相符且稳定即标定成功。

8．将切换阀开至进样状态，并将进样流量调节至正常分析值。

9．观察进样测量有无分析异常，如没有即校验完成。

10．作业完成通知工艺当班班长，或有关负责人员，关闭作业票。

（四）分析仪部件的更换

1.分析仪异常需要更换某一部件时，要及时通知工艺当班班长，或有关负责人员开具作业票，为确保分析仪表和维修人员的安全最好将仪表电源关掉。再进行作业。

2.如要更换电子箱部件时，必须要有接地套腕，以防至静电造成不必要的后果。

3.如要更换恒温箱部件时，一定要等温度降至环境温度再进行作业，防止温度骤降造成分析仪主要分析部件性能降低。

4.分析仪部件更换完成后，要仔细确认有无错误，电路接线、气路连接及阀件等安装正确后恢复分析仪。

（五）分析仪维护及简单故障处理

1．进入小屋前先打开门，打开排气扇通风5分钟后再进入，以防有危险气体泄露。

2．查看分析仪有没有故障报警，有报警记录下报警信息，参照报警详解信息查其原因处理。

3.查看分析结果并做好记录。

4.查看载气压力，并做好记录，载气压力不足时要及时更换，且一定要保证无扰动切换。

5.小屋空调，灯管等是否正常，有异常要及时处理。

6.检查预处理及前级处理箱样品压力、流量及电伴热是否正常，动作要快以确保处理箱温度。（检查周期1次/天）

7．定期对前级过滤器和二级过滤器过滤芯检查清理，工艺异常时检查周期相对要短一些。（注意恢复后一定要试漏，检查周期1次/20天左右）

8. 定期对色谱仪进行标定，以确保分析准确。（1次/1月.）

9．保持小屋卫生干净，对周边环境定期检查，有赃物及时打扫。

10．FID色谱分析仪出现基线或信号漂移的原因：

(1)温度不正常。

(2)无载气供给分析仪。

(3)测量边与参比边流量差别太大。

(4)柱子断了，或在柱列中有断开、节流或泄漏。

(5)载气调节器不正常。

(6)柱子被液体样品冲刷。

(7)检测器需要调平衡。

(8)进样阀内漏，造成检测器内连续出现样品。

(9)热丝故障。

(10)在TC电路中的电子器件故障。

11.TCD色谱分析仪出现基线短周期漂移的原因：

(1)TC检测器或炉温失控。

(2)脏污的载气。

(3)不正常的载气流量控制。

(4)检测器排放口背压波动。

12. TCD色谱分析仪出现基线连续向上或向下漂移的原因：

(1)温控区温度漂移，一般在升温阶段常见。

(2)柱子被液体样品冲刷或被样品中含有的重烃类污染。

(3)检测器热丝老化。

13.TCD色谱分析仪出现基线连续的噪声的原因

(1)污染的载气、支持气、管线或调节器。

(2)热丝故障、检测器引线问题或在检测器电子板以及供电方面的问题。

14.TCD色谱分析仪不出峰的原因：

(1)一般是无样品进入检测器，或进入的样品没能被检测到或处理到。

(2)无样品进入进样阀。

(3)无载气供给分析仪。

(4)无仪表风推动进样阀。

(5)基线严重漂移。

(6)柱子断了或柱列中有连接处断开。

(7)TCD故障。

(8)低温控区。

(9)方法表有问题。

(10)进样阀故障。

(11)电磁阀执行机构放空口被堵塞。

(12)电磁阀不动作

15.TCD色谱分析仪出现双样品现象的原因：

一般是进样阀故障。

16.TCD色谱分析仪出现未知峰的原因：

(1)出现在校验样品中：

a.有问题的校验样品。

b.不正确的分析方法。

(2)工艺样品和校验样品中均出现：

a.样品阀泄漏。

b.样品阀被划伤或变形。

c.上周期残留的峰。

(3)出现在工艺样品中，是工艺样品异常。

17.TCD色谱分析仪出现谱峰重复性差的原因：

(1)气体进样阀内漏或外漏。

(2)大气平衡异常。

(3)样品排放口压力波动。

(4)柱列中有泄漏。

18.TCD色谱分析仪出现组分保留时间不稳定的原因：

(1)载气流量变化。

(2)炉温变化。

(3)流量调节器故障。

(4)柱列中有泄漏。

(5)检测器排放口压力波动。

(6)进样阀异常。

(7)污染的载气。

19.TCD色谱分析仪出现反峰的原因：

(1)测量和参比热丝接线反接。

(2)测量和参比边的连接管接反。

20.TCD色谱分析仪出现谱峰过大的原因：

(1)用错载气。

(2)定量管过大。

(3)进样阀损坏。

21.TCD色谱分析仪出现峰形畸变的原因：

(1)柱列内有泄漏。

(2)分流器不正常。

22．TCD色谱分析仪常见报警列举：

(1)传感器激活。

(2)传感器保持。

(3)组分高。

(4)组分低。

(5)时钟错误。

(6)处理分析错误。

(7)通讯故障。

(8)压力板故障。

(9)温控板故障。

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sukiliang

第1楼2013/04/29

= =！好详细的文章

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