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液质出峰不稳定

液质联用(LCMS)

  • 液质进一个标样,浓度为2ppb,出现一个问题,就是如果将这个标样连续进几针,第一针响应值会很高,从第二针开始响应值就会骤降为第一针的1/10,而且后面的几针还挺平行。我用的流动相为乙腈和水,初始比例为50:50,梯度洗脱,询问了工程师,工程师说不是质谱的问题,是液相的问题,建议降低初始乙腈比例为20%,试了一下,果真好了,但我不明白为什么初始流动相比例会有这么大影响,求明白的帮忙解答?
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  • sukiliang

    第1楼2013/04/19

    有机相是把标准物质洗脱出来的!
    那么大的有机相,标准物质在柱子里还没保留得稳妥,就被洗脱出来了
    我表达能力有点问题,反正俺是明白为什么,但不会表达!

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  • happy_horse1126

    第2楼2013/04/20

    50%乙腈的时候保留了吗。。。

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  • zgylucky

    第3楼2013/04/20

    那为什么第一针出峰正常呢,一共走十分钟,分析物在四分钟出峰。

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  • 胜邪

    第4楼2013/04/22

    前一个梯度,出峰时间在梯度不合适的位置。

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  • dark_wzy

    第5楼2013/04/24

    溶剂效应。但是不太明白为什么第一针高。

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  • semibeauty

    第6楼2013/05/06

    液质很多时候都存在第一针不稳定,一般要重复几次,不过差10倍是不是大了点啊

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  • 哦~~土豆

    第7楼2013/05/09

    不同的溶剂对未知物离子化影响程度相差很多…乙腈和水可以差去几倍到几十倍,而且不同品质的溶剂相差也很多…溶剂质量是值得关注的因素

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  • 长江七号

    第8楼2013/05/15

    感觉是第一针没平衡好,待测物出峰时的流动相比例和后面几针出峰时的不同,但响应差十倍不是很能理解

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