湘南玉米糖
第1楼2013/04/25
好,我先交代~
先谢谢版主鼓励
看看标准,这个净化过程看着就有点犯嘀咕:
样品倒进硅酸镁柱子,用正己烷洗,然后用正己烷/丙酮洗,洗涤液(方便起见,编号溶液A)弃去;
再用同样的正己烷/丙酮洗,此次洗下来的用来上机(编号B)。
第一步洗涤不会把DMF给洗下来么?
这两天我完全按标准做了几个基体加标。
因为用氮气吹到0.5ml,体积弄不准,没法比较A、B中DMF和内标的浓度,所以我把A、B全都定容到5ml。
结果是A中DMF和内标响应值是B中的10倍。比曲线的相应响应值稍大。
也就是说,DMF和内标几乎全都被洗下来丢弃了。
如果用A溶液来看,回收率80%以上,用B的话只能达到50%了。
我先交代这些,明天有时间再比较一下过柱和直接过滤膜的结果