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请帮忙分析有关ECD检测的问题

yilan629

2013/04/23

气相色谱（GC）

最近俺用液体直接进样塔|+7890A主机+ECD检测器+DB-624色谱柱，测定药物残留三氯甲烷，三氯甲烷对照溶液采用DMF配制，遇到一个奇怪的现象，恳请大家帮俺分析一下：

俺采用两种方法测定，两种方法的区别在于色谱柱的柱温不一样，对照的进样浓度不一样，但是在对照溶液进样完毕后，运行空白溶剂DMF时，发现三氯甲烷在空白溶剂进样的色谱图中残留的量有明显区别：

方法一：这个方法空白溶剂中三氯甲烷的残留小，三氯甲烷在空白溶剂中残留的峰高才50000左右

进样口温度：220℃

载气：N2，柱流量：5.0ml/min

柱温：50℃维持0.5分钟；5℃/min升温至70℃，维持2分钟,120℃/min升至220℃，维持3分钟，120℃/min降至50℃，维持3分钟，平衡3分钟。

检测器：ECD，300℃；尾吹N2，60ml/min

进样量：1μl

对照溶液浓度为：0.0025mg/ml的三氯甲烷DMF溶液

方法二：这个方法空白溶剂中三氯甲烷的残留大，三氯甲烷在空白溶剂中残留的峰高有300000左右

柱温：70℃，维持6分钟,120℃/min升至220℃，维持3分钟，120℃/min降至50℃，维持3分钟，平衡3分钟。

对照溶液浓度为：0.00125mg/ml的三氯甲烷DMF溶液。

其他条件同方法一。

让俺觉得奇怪的地方是，方法二明明进样浓度低，但是残留却大，所以请大家帮忙分析一下。

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qqqid

第1楼2013/04/24

你这两个柱温程序差别这么大，做出来的峰没有可比性，进样浓度高低和残留大小没有比例关系。

第一个条件，三氯甲烷在柱子中保留时，柱温低，出的峰相对“矮胖”。
第二个条件，三氯甲烷在柱子中保留时，柱温高，出的峰相对“瘦高”。
所以出现了浓度低的样品峰高反而高。

0

安平

第2楼2013/04/24

应助达人

色谱柱流量和温度会影响目标物出峰响应的。

0

yilan629

第3楼2013/04/25

啊，俺觉得这个分析很有启发性，真是有可能。
qqqid(qqqid) 发表:你这两个柱温程序差别这么大，做出来的峰没有可比性，进样浓度高低和残留大小没有比例关系。

第一个条件，三氯甲烷在柱子中保留时，柱温低，出的峰相对“矮胖”。
第二个条件，三氯甲烷在柱子中保留时，柱温高，出的峰相对“瘦高”。
所以出现了浓度低的样品峰高反而高。

0

yilan629

第4楼2013/04/25

帮忙详细说一下，启发俺一下。
安平(byron1111) 发表:色谱柱流量和温度会影响目标物出峰响应的。

0

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