莫名鬼峰的真凶——色谱柱贴壁

应助达人

多谢楼主的分享！这种长链脂肪酸残留的情况我也遇到过多次，一直没有改善的办法。因为在谱图的最后面，不是很影响分析，就没有去仔细找原因。看来我也得仔细去检查一下我的机器了。

花开见我(cai008) 发表: 最近做样品，突然发现多了很多不该有的峰——鬼峰。检索定性后发现时一些多碳直链酸，C14,C16,C18等，还有一些不能定性的物质。这些酸虽然沸点较高，但是一般情况下，是可以出峰，并且不会残留的。DM-5ms的色谱柱对这些极性物质分离不好，提高温度，老化色谱柱，能去除掉。所以一天下班后，就执行老化色谱柱操作。第二天走空白样品，查看残留情况，却发现问题并没有好转，残留依然很严重。是老化的时间和温度不够吗？再次老化色谱柱。残留情况有所减轻，但依然很严重，直接影响其他样品的测定。



上图是老化色谱柱后，空白的情况。可以发现鬼峰多，而且响应很高（300万），都是后段才出峰，沸点较高的物质。

到底是怎么回事呢？以前也有样品会残留一点，但是老化过后，就能大大改善的。这次老化几乎没什么效果。看来要从别的地方找原因。

是进样口污染吗？衬管，隔垫都是换了没多久的。

离子源脏了？或者色谱柱要截一段？这些操作都要关机。先关机。

等关机了，打开柱箱，一眼就看见色谱柱有一段直接和下面的柱箱壁接触了。先前安装的时候，是没有这样的情况的，估计是柱箱风扇的风力使一段色谱柱掉了下来，直接和柱箱壁接触了（接MS的色谱柱部分，绕圈比较大。不能完全的固定在色谱柱架上）。

会不会是因为色谱柱接触了金属的柱箱壁，导致柱温并没有设定的高，引起这些高沸点的物质残留呢？

赶紧把色谱柱小心的固定在色谱架上，再次检查有无掉下来的可能，确定没问题了才关柱箱门。

为了安全起见，还是把衬管，隔垫，分流平板，前色谱柱等等都仔细检查了一遍。

再次开机，抽真空，调谐，并老化色谱柱，看看空白针的情况。如下图



这个图是300度，老化半小时后的空白情况。可以发现残留情况明显减轻，响应值最大24万，比之先前的300万小了很多。

基本可以确定这次不正常的鬼峰，是由于色谱柱贴到柱箱壁导致此段温度过低，引起高沸点物质残留而造成的。

最后总结一下：

1.色谱柱的安装，一定要牢固，绕圈的时候，注意圈不要太大，不然很容易接触到柱箱壁，引起色谱柱温度的不正常

2.有了鬼峰，老化色谱柱是一个方法，但不是唯一的方法。多找找其他方面的原因。

应助达人

色谱柱接触了金属的柱箱壁会引起柱子温度的不准确，过高或过低，影响柱子性能或出峰。

专业人士，要顶

应助达人

柱温箱的感应器一般是在空间中部，因此可以确定四壁的温度确实和显示温度存在差异。不过因为楼主重新开机更换了衬管和隔垫，这就导致无法确认污染的真正来源。对于此类问题一次最好只更换一个部件，逐步排除，找出问题点。

没有更换衬管和隔垫，是检查了一下。如果每次一个部件的更换，需要的时间比较久。

应助达人

确实这样弄会比较耗时，不过一般都问题排查最好还是一次仅换一个部件，有助于对问题点的确定。

使用石英柱联接，也会出现这种情形

2.有了鬼峰，老化色谱柱是一个方法，但不是唯一的方法。多找找其他方面的原因。[/quote]

多谢楼主的分享！这种长链脂肪酸残留的情况我也遇到过多次，一直没有改善的办法。因为在谱图的最后面，不是很影响分析，就没有去仔细找原因。看来我也得仔细去检查一下我的机器了。[/quote]

我这种之前的空白，响应值太高，会影响样品的测定，就要处理好。有残留，最好要处理，不然这个影响一直存在，会引起误判。

楼主25-30min时间段的柱温箱温度是多少？看图应该是处于升温阶段，后面温度会更高些，为什么会有残留呢？硬脂酸沸点一般300多，应该可以出吧。