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顶空样品的处理

  • 蓝是那么的天
    2013/04/24
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 目前一些项目打算从液体进样该做顶空进样,但是对于样品的处理有些纠结。

    如果将样品剪碎后直接放入顶空瓶中加入,理论上是可以完整反映待测物在样品中存在的状态和含量,但是定量使用的是标准溶液,在测试状态上同样品不同,担心因此会引入较大的测量不确定度;而将样品萃取后移入萃取液,挥发状态上来说同标准溶液就一致了,但是由于萃取回收率等问题的存在,可能无法完全代表样品。另外我还在一份国标上看到的是装入剪碎的样品后加入溶剂,同时孵化和震荡。

    不知道大家觉得这三种方法哪种更为合理,测试结果更为准确?
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  • symmacros

    第1楼2013/04/24

    应助达人

    装入剪碎的样品后加入溶剂,同时孵化和震荡,感觉这种好。

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  • 花开见我

    第2楼2013/04/24

    我也觉得是第三种更好

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  • 1518xj

    第3楼2013/04/24

    前一种方法合理
    后两种方法挺不科学的

    要明白顶空测试样品的目的,是考察样品在一定条件下(保温时间和保温温度)目标物的实际释放浓度,并不是样品含有该目标物的总体含量。换句话说,顶空是不能用来测试样品中目标物的总体含量的。

    与此相对应的是solvent extraction法,该方法才是直接测试样品中目标物的总体含量。

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  • ruan651209

    第4楼2013/04/24

    好多标准都是顶空测总量的,如丙烯腈。

    顶空测总量,基于液气平衡公式。
    非常科学呀。

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  • 安平

    第5楼2013/04/24

    应助达人

    第三法相对较好

    标准加入法应该不错。

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  • 蓝是那么的天

    第6楼2013/04/24

    应助达人

    但是相应的定量使用的标物一般都是溶液而非固体,这样两种的挥发过程上存在差异,可能导致定量结果的不准确。

    1518xj(1518xj) 发表:前一种方法合理
    后两种方法挺不科学的

    要明白顶空测试样品的目的,是考察样品在一定条件下(保温时间和保温温度)目标物的实际释放浓度,并不是样品含有该目标物的总体含量。换句话说,顶空是不能用来测试样品中目标物的总体含量的。

    与此相对应的是solvent extraction法,该方法才是直接测试样品中目标物的总体含量。

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  • 1518xj

    第7楼2013/04/24

    你得先确定你的目的,根据你的目的选择科学的方法

    你是想测试样品的目标物的总量,需要用solvent extraction法,你想测试样品中的目标物的释放量,你可以选择HS法。

    如果你仅仅是想用HS法测出样品的总量,那你可以考虑做标准加入法内标曲线,定量出来的结果和solvent extraction差不多,甚至会更高些。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:但是相应的定量使用的标物一般都是溶液而非固体,这样两种的挥发过程上存在差异,可能导致定量结果的不准确。

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  • lzrzero

    第8楼2013/07/26

    最近在做这个,我也在纠结这个问题,谢谢大家的意见

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  • 荆棘鸟之歌

    第9楼2013/07/26

    顶空一般用来测挥发的,所以第一种是最为合理的,就是本身的挥发出来的有机物

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  • cdcflyc

    第10楼2013/07/26

    如果有标准,大家都按照标准做,数据就有了可比性,怎么处理我觉得都行。
    如果是做方法研究或测试样品中的真实含量,方法三则更有说服力。
    理由:
    样品为固态时,顶空瓶中的平衡是固-气平衡;标样则是液-气平衡。这样分析会存在明显的基质效应。
    我看到过有人加同体积三醋酸甘油酯来消除基质影响,你有兴趣可以尝试一下。

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