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液质标准出峰,样品不出峰。

液质联用(LCMS)

  • 安捷伦QQQ6410B,ESI源测磺胺嘧啶,标准出峰正常,响应值也很高,可测样品加标经过简单提取后未跑出峰。曾在液相上做过这个提取方法的回收率,还挺高。请各位高手帮忙解决。
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  • chy57589893

    第1楼2013/04/27

    标液出峰,样品不出峰,显然是样品的问题

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  • ujnn86

    第2楼2013/04/27

    样品处理过程:样品加无水硫酸钠,经乙腈反复提取,然后浓缩,再用50%乙腈复溶,过膜上机。帮忙看看过程有没有错啊

    chy57589893(chy57589893) 发表:标液出峰,样品不出峰,显然是样品的问题

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  • zgylucky

    第3楼2013/04/27

    液质上边一般基质效应都很强,估计你这个是基质抑制效应吧。你可以用空白基质配一个标液打一下,判断一下是提取问题还是基质效应问题。

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  • 用心飞

    第4楼2013/04/27

    以前用过安捷伦6410做过这个项目没有?

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  • sukiliang

    第5楼2013/04/27

    流动相是什么?标液用什么来定容?

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  • ujnn86

    第6楼2013/04/27

    以前没测过样,只跑过两回标准。

    用心飞(shufengliu) 发表:以前用过安捷伦6410做过这个项目没有?

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  • ujnn86

    第7楼2013/04/27

    流动相是乙腈水加了0.1%甲酸。标准用甲醇溶解,然后50%乙腈水稀释的。

    sukiliang(sukiliang) 发表:流动相是什么?标液用什么来定容?

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  • ujnn86

    第8楼2013/04/27

    我怀疑也是基质抑制,但就是想不通为何会抑制这么厉害,一点目标峰就没有。

    zgylucky(zgylucky) 发表:液质上边一般基质效应都很强,估计你这个是基质抑制效应吧。你可以用空白基质配一个标液打一下,判断一下是提取问题还是基质效应问题。

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  • chy57589893

    第9楼2013/04/27

    做的事什么样品,加标浓度多少

    ujnn86(ujnn86) 发表:样品处理过程:样品加无水硫酸钠,经乙腈反复提取,然后浓缩,再用50%乙腈复溶,过膜上机。帮忙看看过程有没有错啊

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  • ujnn86

    第10楼2013/04/27

    鸡肉、鸡肝,加标浓度为10ppb.

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