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【已解决】很奇怪的校正曲线 update

液质联用（LCMS）

  • 用MRM （API4000）测定A、B两个化合物在血清中的校正曲线。

    stock solution是A，B的混标。结果见附件。

    B化合物成线性，在高浓度有些饱和。

    A化合物在分两端成线性，但是高浓度区的线性很诡异，响应掉了下来。

    请高手解释。
    （不是stock solution的问题，因为B作出曲线了）

    问题终于解决了。原因是血样处理方法不对，主要是B化合物有较大的蛋白吸附（80%），在高浓度时，吸附更加严重。而我采用的是蛋白沉淀法，造成高低浓度萃取回收率有较大差异，而内标萃取回收率稳定，从而造成了这种现象。
    现在，在血清中加入定量的醋酸可以解吸化合物B，提高B的萃取回收率。
    校正曲线就正常了！


附件：

  • 分
  • 该帖子已被版主-小猪飞飞加5积分，加2经验;加分理由:感谢及时回复解决方法
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    +关注 私聊

  • 胜邪

    第1楼2011/03/04

    在离子源区域产生离子抑制，电荷竞争？

0
    +关注 私聊

  • dahua1981

    第2楼2011/03/04

    应助达人

    很是诡异啊

0
    +关注 私聊

  • 小猪飞飞

    第3楼2011/03/05

    是蛮奇怪的，楼主有没有再重新做下？

0
    +关注 私聊

  • 风肃

    第4楼2011/03/06

    是不是一直这样？
    初步判断是线性范围很小。楼主可以尝试100ppb以内（累加）浓度范围内的曲线，看会不会都成线性
    我这也有诡异的现象，做了好几次了，都还是诡异，最近一直在努力

0
    +关注 私聊

  • netsking

    第5楼2011/03/06

    很有可能是离子抑制

0
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