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【已解决】很奇怪的校正曲线 update

液质联用(LCMS)

  • 用MRM (API4000)测定A、B两个化合物在血清中的校正曲线。

    stock solution是A,B的混标。结果见附件。

    B化合物成线性,在高浓度有些饱和。

    A化合物在分两端成线性,但是高浓度区的线性很诡异,响应掉了下来。

    请高手解释。
    (不是stock solution的问题,因为B作出曲线了)

    问题终于解决了。原因是血样处理方法不对,主要是B化合物有较大的蛋白吸附(80%),在高浓度时,吸附更加严重。而我采用的是蛋白沉淀法,造成高低浓度萃取回收率有较大差异,而内标萃取回收率稳定,从而造成了这种现象。
    现在,在血清中加入定量的醋酸可以解吸化合物B,提高B的萃取回收率。
    校正曲线就正常了!


附件:

  • 该帖子已被版主-小猪飞飞加5积分,加2经验;加分理由:感谢及时回复解决方法
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  • 胜邪

    第1楼2011/03/04

    在离子源区域产生离子抑制,电荷竞争?

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  • dahua1981

    第2楼2011/03/04

    应助达人

    很是诡异啊

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  • 小猪飞飞

    第3楼2011/03/05

    是蛮奇怪的,楼主有没有再重新做下?

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  • 风肃

    第4楼2011/03/06

    是不是一直这样?
    初步判断是线性范围很小。楼主可以尝试100ppb以内(累加)浓度范围内的曲线,看会不会都成线性
    我这也有诡异的现象,做了好几次了,都还是诡异,最近一直在努力

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  • netsking

    第5楼2011/03/06

    很有可能是离子抑制

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