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等温结晶的结晶峰问题

热分析仪

  • 近日做材料的等温冷结晶动力学,仪器用的是TA Q2000,结晶温度120℃,升温速率150 ℃/min。

    测试发现材料结晶太快,升到设定温度后基线还没平就开始了,很难得到完整的结晶峰。请问有什么办法可以得到完整的结晶峰?提高升温速率?换其他型号的DSC?谢谢!
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  • KK-yiqi

    第1楼2013/04/27

    应助达人

    离结晶开始温度远几度试试,应该有明显差别了。如果样品导热性不是太好的话,升温速率考虑慢些,50-100度/min。试试看

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  • tutm

    第2楼2013/04/27

    办法:
    1. 象上面说的等温温度降低几度试试
    2. 如果没有配置自动进样器的话,可以试试先将炉子升到需要的恒温温度,然后打开盖子将样品盘放进去。这样可以让样品以最大速度达到所需温度值。

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  • xiaoxiaochi

    第3楼2013/04/28

    最好换PE的功率补偿型DSC,如果没有的话用梅特勒的DSC试试。这两个的升降温速率快一些。

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  • KK-yiqi

    第4楼2013/05/15

    应助达人

    还要考虑到达温度后仪器的平衡时间,这一点,小炉体的DSC有优势。

    xiaoxiaochi(xiaoxiaochi) 发表:最好换PE的功率补偿型DSC,如果没有的话用梅特勒的DSC试试。这两个的升降温速率快一些。

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  • butterflygys

    第5楼2013/05/15

    不知道你这个120度是怎么选的,一般做等温动力学都要先做一个升温曲线,在起始放热(onset点)和峰温之间选取不同的温度点进行等温(最少三个点)。所以可能120度选的温度太高了,降低温度试试吧。

    另外,150度每分钟的升温速率设的也有问题,最大可达到的线性控温速率应该是100度每分钟。可以采用以上老师们的意见,先将炉子恒温到实验温度,开炉迅速放如样品,当温度为实验温度正负4度范围内就可以开始恒温程序了。

    crysis(crysis) 发表:近日做材料的等温冷结晶动力学,仪器用的是TA Q2000,结晶温度120℃,升温速率150 ℃/min。

    测试发现材料结晶太快,升到设定温度后基线还没平就开始了,很难得到完整的结晶峰。请问有什么办法可以得到完整的结晶峰?提高升温速率?换其他型号的DSC?谢谢!

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  • xiaoxiaochi

    第6楼2013/06/15

    上面的很专业啊

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  • re-fen-xi

    第8楼2013/07/29

    我以前做PP的等温结晶时用的Q2000,就是开炉子放样品,但是感觉结果重复性不是特别好,如果保证重复性,你有什么窍门没有,谢谢!

    butterflygys(butterflygys) 发表:不知道你这个120度是怎么选的,一般做等温动力学都要先做一个升温曲线,在起始放热(onset点)和峰温之间选取不同的温度点进行等温(最少三个点)。所以可能120度选的温度太高了,降低温度试试吧。

    另外,150度每分钟的升温速率设的也有问题,最大可达到的线性控温速率应该是100度每分钟。可以采用以上老师们的意见,先将炉子恒温到实验温度,开炉迅速放如样品,当温度为实验温度正负4度范围内就可以开始恒温程序了。

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  • butterflygys

    第9楼2013/08/27

    确实PP等温结晶做起来是非常困难的,我曾经请教过一个热分析行业比较强的人,他建议将PP熔融后扔到液氮中,然后升温到结晶温度,这样得到非常漂亮的结晶峰,我自己对这种方法存在一定的疑问,但是他认为这种做法没有问题。

    re-fen-xi(re-fen-xi) 发表:我以前做PP的等温结晶时用的Q2000,就是开炉子放样品,但是感觉结果重复性不是特别好,如果保证重复性,你有什么窍门没有,谢谢!

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  • KK-yiqi

    第10楼2013/08/27

    应助达人

    用PE Dimond DSC做的PP/AT纳米复合材料的等温DSC曲线,好像做漂亮的等温只要温度选对,是可以实现的。

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