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【求助】-SPE小柱的使用

  • yangdeyuan
    2006/06/29
  • 私聊

农残检测

  • 各位大虾:

    以下两种使用SPE小柱净化样品的做法,哪种才是正确的?

    检测茶叶中的有机磷农药残留,使用Supelco的Envi-carb(3ml/0.25g)小柱做净化:

    方法一:样品粉碎,浸泡后过柱,收集过柱液,然后用乙酸乙酯(4ml)淋洗,再用乙酸乙酯+石油醚(1:1,4ml)淋洗,将前面收集的过柱液和后面两次收集的淋洗液收集在一起,氮吹,上机.

    方法二:样品粉碎,浸泡后过柱,丢弃过柱液,然后用乙酸乙酯(4ml)淋洗,再用乙酸乙酯+石油醚(1:1,4ml)淋洗,收集两次的淋洗液,氮吹,上机.

    这两种方法的区别就在于是否保留过柱液,我个人觉得方法二才是正确的,但不大能说服同事.请各位高手指教一下.
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  • iluvm

    第1楼2006/06/29

    应助工程师

    应该是第二种方法

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  • 我有翅膀

    第2楼2006/06/29

    最有说服力的方法是,做一个添标样品,把过柱液测定一下是否有农药因过柱液带走造成损失.有的农药是不会随过柱液流出损失的,所以你的同事不同意我觉得也有一定的道理.

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  • yangdeyuan

    第3楼2006/06/29

    应助达人

    我个人的看法也是这样,但大虾能否给一些详细的原理解释.

    iluvm 发表:应该是第二种方法

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  • 茅茅

    第4楼2006/06/29

    是否这样理解,第一种和第二种都没有错,看你最后需要分析的成分在哪里被洗出,假如是第2步被冲出,第1次的可以丢弃。收集了应该也不影响分析结果的。
    个人意见,仅供参考。

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  • 茅茅

    第5楼2006/06/29

    不知你是否用到对照品?用到的话可以做一个对照品的回收率,看是否在97%-103%之间。

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  • yangdeyuan

    第6楼2006/06/29

    应助达人

    我们正要做实验.假如是第2步被冲出,第1次的就应该丢弃,否则净化的效果大打折扣.我就是出于这样的理解,觉得应该选择方法二.但是又担心有分析物流失,所以想先做实验.有结果了再跟大家分享.

    mhq111111 发表:是否这样理解,第一种和第二种都没有错,看你最后需要分析的成分在哪里被洗出,假如是第2步被冲出,第1次的可以丢弃。收集了应该也不影响分析结果的。
    个人意见,仅供参考。

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  • 茅茅

    第7楼2006/06/29

    虽然我没有做过你的实验,但是大胆猜测一下还是第2种正确,也就是你的想法很可能是正确的。
    不过,还是让实验来说话吧!
    等有结果了记得回个帖。

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  • scarlettyou

    第8楼2006/06/30

    过柱液和两次淋洗的要分别收集,先测定是否有目标物质被洗脱出来,从而确定最佳淋洗条件的时间和溶剂,也就是淋洗曲线,要保证目标物质全部或大部分被收集并且除去杂质.

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  • 爱就上吧

    第9楼2006/07/02

    为了使你的同事信服,你最好做个对比,看检出情况!
    说再多不如动一次手!

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  • yangdeyuan

    第10楼2006/07/03

    应助达人

    实验有结果了:方法二是正确的.

    mhq111111 发表:虽然我没有做过你的实验,但是大胆猜测一下还是第2种正确,也就是你的想法很可能是正确的。
    不过,还是让实验来说话吧!
    等有结果了记得回个帖。

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