安谱产品验证对比实验--过滤头

菜头

2013/05/03

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实验材料：疏水性PTFE、疏水性PVDF、尼龙滤头购自上海安谱（品牌：ANPEL，13mm*0.22微米），疏水性PVDF购自上海兴亚（13mm*0.22微米）。

标准溶液：AFTB1、AFTG1、AFTM1：1.0 ng/mL；AFTB2、AFTG2：0.3 ng/mL。

定溶液为20%的乙腈水溶液。

过滤条件：直接标准品过各种滤头，平行2份。

超高压液相色谱-大体积流动池荧光检测器检测，平行2针进样。

液相条件：

色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3 （100×2.1 mm，1.8 μm）；

流动相：A：水；B：甲醇-乙腈（50:50）；

柱温箱：40℃；

样品室温度：20℃；

检测器：荧光检测器配大体积流动池；

荧光检测器条件：Ex：365 nm；Em：436 nm（B1、B2、M1），463 nm（G1、G2）；

梯度条件：

Time(min)	Flow(mL/min)	%A	%B	Curve
Initial	0.300	68.0	32.0	Initial
0.50	0.300	68.0	32.0	1
5.50	0.300	55.0	45.0	6
6.50	0.300	55.0	45.0	1
6.70	0.300	0.0	100.0	6
7.80	0.300	0.0	100.0	1
8.00	0.300	68.0	32.0	6

色谱图

四次进样谱图叠加图（红色为PTFE,蓝色为PVDF，绿色为尼龙膜，黑色为兴亚的PVDF）

本次对比实验材料见下：

实验比较结果见下表

名称	回收率（%）
滤头名称	AFTB1	AFTB2	AFTG1	AFTG2	AFTM1
疏水性PTFE	95.47	97.17	96.39	96.38	96.91
疏水性PVDF	95.7	97.92	98.21	97.6	97.61
尼龙	90.35	95.01	95.85	97.66	96.61
PVDF（上海兴亚）	91.87	95.9	95.9	96.61	94.84
亲水性PTFE（粘合型）	98.37	98.56	97.24	100.56	96.96
亲水性PTFE	98.26	97.45	94.62	99.11	95.69
亲水性PVDF（粘合型）	95.63	96.53	96.73	98.26	96.31

回收率评价：

PTFE和PVDF的膜对五种黄曲霉毒素的吸附截留都较小，回收率情况满意。
尼龙膜和上海兴亚的PVDF膜对黄曲霉毒素B1稍微有些吸附，其余黄曲霉毒素还不错。

亲水性的膜似乎比疏水性膜的表现更好，尤其是粘合型的亲水性PTFE膜。

在过膜的时候，由于本次验证使用的是20%的乙腈水溶液，过疏水性膜的时候要用点力才能压的过去，亲水性膜很轻松的就能压过去了。

本实验室现在基本全部用的是疏水性PTFE的膜（安谱紫色滤头）。另外用别的物质也试验过膜的吸附截留现象，总体情况还比较好。

看样子以后要换用亲水性的PTFE膜了。