控样的校正方式及控制范围

chemchenxj

2013/05/07

私聊

直读光谱

最近有几个版友都在问关于控样校正的问题，所以整理了以下内容

控样又叫内控样，据说是中国人先使用的，国外一般是叫类型标准化样品（Type Standardization Samples或Type Standard Samples），主要用于校正分析样品与校准标样之间由于组织结构和化学组成不一致引起的分析结果的偏差，也可以消除第三元素的影响。它与用于过程控制的监控样品（Control Samples）是不一样的。

控样的基本要求：
控样元素含量应位于校准曲线含量范围之内，并尽可能与分析样品的化学成分含量接近；
控样应与分析样品有相同或相近的组织结构和生产冶炼工艺；
控样含量应经化学法或其他可靠的分析方法定值准确可靠、成分分布均匀、质量上无气孔、砂眼、裂纹、夹杂等物理缺陷，并有足够储量。

如果条件允许，最好是自己制备、准确定值后使用，不仅节省成本，而且与自己的分析条件更一致，分析结果更可靠；
如果条件不允许，去购买合适的控样也可以。
（其实制作控样还是很麻烦的，在此不赘述）

使用控样校准，需保证仪器的工作曲线正常，一般是在曲线全局标准化后进行控样校正，如果曲线标准化系数变动了，控样校正的系数也需要重新计算的，还好，现在的很多软件都考虑到了这个问题。

在使用控样校正时还有以高带低的原则，比如你要分析含量为1.3%的元素，恰巧有浓度分别为1.5%和1.1%的两块控样，浓度都相差0.2%，此时使用1.5%的那块控样更合适。

控样的校正方式与控制范围
控样校正有加法校正（Translational）和乘法校正（Rotational）两种。如果控样的浓度合适，选择哪种校正方式没多大的区别，可实际上如何选择校正方式让许多人纠结，记得有人在论坛中说过，浓度在0.1%以上的用加法，浓度在0.1%以下的用乘法，有人赞同，也有人反对，如何选择校正方式，还是没有一个权威的结论

此外，还有一个问题是关于控样的控制范围，控样元素的含量与分析样品之间或多或少存在一定的差异，对于那些各元素浓度范围窄的牌号就省事些，比如45#钢，C含量范围0.42%-0.50%，选择碳含量0.45%同类型的控样肯定没问题。可对于有些样品，比如ADC12牌号的铝合金，Cu要求1.5%-3.5%，如果控样的Cu含量是1.6%，用这个控样来控制Cu含量为3.4%、同样为ADC12牌号的试样就有些不合适了。

很多人用控样结果出现错误，是由于控样的控制范围未应用好。正巧，我这几天无意中看到了张增坤老师写的一篇文章，上面提到了控样的校正方式及控制范围，我觉得这个经验总结挺实用的，贴出来供大家讨论

元素含量	校正方式	控制范围
0.0001-0.005	乘法	100%
0.005-0.01	乘法	70%
0.01-0.1	加法	±0.01
0.1-0.5	加法	±0.1
0.5-1.0	加法	±0.15
1.0-3.0	加法	±0.20
3.0-5.0	加法	±0.30
5.0-10.0	加法	±0.50
10.0-20.0	加法	±1.0
20.0-50.0	加法	±3.0