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关于吹扫捕集 GC/MS测定饮用水中VOC的定量问题

气质联用(GCMS)

  • 请教各位高手,我用吹扫捕集进样测VOC,用的是定制的25种VOC 混标,配置标准曲线浓度范围为0.5~5ppb和3-20ppb,其中大部分化合物采用线性回归都能得到比较好的相关系数,相关系数>0.995,但是其中如乙苯,二甲苯,苯乙烯,1,4-二氯苯,1,2-二氯苯采用线性回归的话,标准曲线线性很差。

    这几种化合物只能采用二次曲线的回归方式,得到的结果相关系数也能>0.995。为什么这几种物质用线性回归的结果这么差呢?我始终找不到原因,请各位高手指点,在两个浓度范围内结果都是如此。
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  • 千层峰

    第1楼2013/05/10

    二甲苯等几个标样浓度3一20ppb?配更低浓度试下。
    请问用什么型号的柱子?这些目标物都分离得很好吗?
    二甲苯有同分异构m.p.o三种,我用5ms做,二甲苯出两个峰。

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  • 安平

    第2楼2013/05/11

    应助达人

    最好用直接进样的办法,验证一下,非线性来自ms还是吹扫捕集。


    个人认为,只要曲线拟合的好就可以了,未必一定线性要好。

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  • zqqzzq

    第3楼2013/05/13

    各位用吹扫做voc,一般是用哪种拟合方式呢?还有是用等权重还是和浓度成反比?

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  • 安平

    第4楼2013/05/13

    应助达人

    要看具体数据的,一般如果低浓度处比较重要,最好加权重,

    可以用浓度反比或者面积反比等多个选项。

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  • 小不董

    第5楼2013/05/13

    应助达人

    你吹扫用的什么柱子?吹扫时,水样加热吧,有时需要优化方法。

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  • zqqzzq

    第6楼2013/05/14

    色谱柱是DB-VRX,20m ×0.18mm ×1.0μm,水样没有加热

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  • zqqzzq

    第7楼2013/05/20

    问题还是没有解决,原因也不知道,郁闷啊

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  • 西丽

    第8楼2013/07/09

    楼主,你好,你说你其他的都很好啊,那挥发性卤代烃的线性好不好,我用的Tekmar 3100,进了标样之后总是有残留,而且线性非常差,就比如曲线第一点比第三点还高,不知道您用什么方法配制的标准曲线,用的是哪家的仪器,谢谢解答了

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  • xdzh130

    第9楼2013/07/13

    是不是捕集管的原因?吹扫比顶空残留大,是不是解析时捕集管对各个组分的残留有大有小,从而导致这种现象?
    我也即将对这些项目拉曲线,不知会否遇到?到时候我会反馈的。

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  • 疯子

    第10楼2013/07/15

    相关标准会选择相对应的数据处理方案吧?
    线性或二次曲线不是我们去选择吧?这个标准出来之前应该有验证过,而且一般的标准会提出用线性还是二次曲线,我一直认为线性会更准确一点呢。二次曲线就是抛物线的形势是个曲线呢。而且同一个标准不能用两个处理方法。

    会不会是标准溶液的问题呢?如果直接进样线性如何呢?如果这个没问题就是后边的问题,这个时候再去考虑污染等问题。

    以上纯属建议,好久没做分析了。

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