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常量、半微量氮测定法 标准操作规程(SOP)
省部重点实验室
2013/05/12
私聊
生命科学仪器综合讨论
关键词:常量定氮 半微量定氮 氮测定法 SOP
目的:适用于食品、多肽类物质、核酸等氮含量的分析测定。
主体内容:
1设备和供应:
1.1 常量定氮仪
1.2 半微量定氮仪
1.3 天平
1.4 电炉
1.5 乳胶管
2.试剂:
2.1硫酸液
2.2硫酸铜
5.3硫酸钾
3操作程序:
3.1配液:
3.1.1 滴定液的配制和标定应符合2000年版中国药典二部附录规定。硫酸液(0.005mol/L)用硫酸液(0.05mol/L)定量稀释制成。
3.1.2 试液、指示液的配制均应符合2000年版中国药典二部附录规定。
3.1.3硫酸铜用作消化催化剂;硫酸钾用以提高硫酸的沸点,也可将硫酸钾与硫酸铜按10:1比例混合研匀使用。
3.2操作步骤:
3.2.1 第一法(常量法):
3.2.1 称样:取供试品适量(约相当于含氮量25-30mg),精密称定,供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取,并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中。
3.2.2 消化:在烧瓶中依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g,再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml;在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成450斜置,用直火缓缓加热,使溶液的温度保持在沸点以下,等泡沸停止,强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后,除另有规定外,继续加热30分钟,放冷。
3.2.3 蒸馏:沿瓶壁缓缓加水250ml,振摇使混合,放冷后,加40%氢氧化钠溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层,加锌粒数粒,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接;另取2%硼酸溶液50ml,置500ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴;将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,至接受液的总体积约为250ml时,
将冷凝管尖端提出液面,使蒸气冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏。
3.2.4 滴定:馏出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的N。
3.3 第二法(半微量法):
3.3.1 称样:取供试品适量(约相当于含氮量1.0-2.0mg),精密称定,置干燥的30-50ml凯氏烧瓶中。
3.3.2 消化:在烧瓶中加硫酸钾0.3g与30%硫酸铜溶液5滴,再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml,并加玻璃珠1-2粒,在凯氏烧瓶口放一小漏斗,并使烧瓶成45°斜置,用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下,并使小火保持在液面下,等泡沸停止,溶液由黑色变为棕黄色时,强热至沸,俟溶液成澄明绿色后,除另有规定外,继续加热10分钟,放冷,加水2ml,放冷。
3.3.3 蒸馏:按95版药典附录图(氮的测定法)连接蒸馏装置,A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石数粒。将连有氮气的蒸馏器和直形冷凝管用水加热蒸气淋洗,并使水自冷凝管尖端反冲洗涤2-3次,从加样品口淋洗1次,洗涤液排出蒸馏管。取2%硼酸溶液10ml,置100ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴,将冷凝管尖端浸入液面下;将凯氏烧瓶中已消化的内容物经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中,用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗2-3次,每次约3-5ml,再加入40%氢氧化钠溶液10ml,用少量水洗涤漏斗1次,关闭漏斗(加少量水封闭出口),进行蒸馏(蒸馏时不宜泡沸过高,以免溅至氮气球),至硼酸液由酒红色变为蓝色起,继续蒸馏约10分钟,将100ml锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面,使蒸气继续冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏。
3.3.4 滴定:馏出液用硫酸液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝色变为灰红色,并将滴定的结果用空白试验(空白馏出液的容积与供试品所得馏出液的容积基本相等)校正。每1ml的硫酸液(0.005mol/L)相当于0.1401mg的N。
3.4 记录:应记录天平型号及室温和相对湿度,供试品与试药的名称、规格及取用量,滴定液的名称(可用盐酸液)、F值及消耗量(ml)。
3.5 计算: T·F(Vs-V0)
含氮量%= ------------------------------ ×100%
W
式中 T为滴定度(mg/ml);
Vs与V0分别为供试品与空白滴定时硫酸滴定液消耗的体积(ml);
F为滴定液的F值;
W为供试品的重量。
供试品平行测定两份,相对偏差不得过0.5%,空白2份,极差不得大于0.05ml。
4.附录:检验依据:2005年版《中国药典》二部附录
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