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GPC保留时间变化

液相色谱(LC)

  • 如图:



    GPC出现问题,今天我同一个样品做了3次,发现保留时间依次减小,不过以前做的时候,它总体有保留时间增大的趋势。在测试过程中,发现双柱塞泵的压力不怎么稳定,在1400psi到2000psi之间波动。

    求高手帮忙看看这是什么问题啊。
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  • 三人行

    第1楼2013/05/13

    溶液进样前过滤了没有?

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  • 小虾米

    第2楼2013/05/20

    在1400psi到2000psi之间波动,也忒夸张了

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  • flyaway

    第3楼2013/05/21

    压力变化 可能是因为泵,尤其是单向阀的问题,最终导致出峰时间变化。
    除此之外,也可能是因为温度等原因,导致出峰时间变化。

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  • tigertooth

    第4楼2013/05/21

    先解决压力波动大的问题在测试。一般压力波动不要超过10%。

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  • dony1985

    第5楼2013/05/24

    首先
    lz做GPC的话,看下柱子的压力最大耐压多少
    我接触过不少做GPC的,柱子压力一般也就600PSI左右的样子
    其次,这柱压变化也太大了啊!!!

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  • vip_pis

    第6楼2013/05/24

    流速不稳定造成的压力波动大,流速不稳定最直观的表现就是保留时间飘。
    可能是单向阀和柱塞杆密封圈的问题,一个一个排查吧。

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  • Sykren

    第7楼2013/05/25

    压力波动太大了,保留时间肯定会变化的

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  • marylee365

    第8楼2013/06/05

    不同的仪器最高耐压限度不同吧,我们的最大压力为2500psi,不过一般使用时,压力在600psi左右。压力波动大可以考虑以下几个方面:1、单向阀,是否单向阀脏了,清洗一下,看效果如何;2、系统,即去除柱子以外的部分,系统需要定期清洗;3、可能有气泡进入,可以在泵头部分抽气除去。
    说的比较笼统,希望能对你有所帮助。

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  • marylee365

    第9楼2013/06/05

    对了,忘记说了,看看泵头部分有没有漏液,如果漏液的可能是密封圈需要更换,或者宝石杆出现故障。

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  • hupilan007

    第10楼2013/06/06

    柱子拿掉,换个二通阀,purge所有管路。不行的话再换一下流动相,首先排除系统有没有问题,一点点试,不能急。压力变化这么大,非常不正常。我从没遇到过。

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