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GPC 不出峰的问题

凝胶色谱(GPC)

  • 各位大虾:帮忙分析下原因。

    我用的是韩国英林的凝胶色谱仪,示差检测器,waters的柱子。

    现遇到这样的问题。相同的条件下:测试样品以及浓度都没改变,以前出峰的样品,现在不出峰了,只有溶剂峰很大,样品峰几乎看不到。

    但是相同的条件下,进标准品和其他样品都是正常出峰的。只有这一类样品很莫名的不出峰了,还有保护住的压力偏大。

    现在该从哪方面分析原因呢?该清洗的都清晰了啊。
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  • polylactic

    第1楼2013/05/17

    改变浓度,增加大一些,看看能不能出峰

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  • 小不董

    第2楼2013/05/20

    应助达人

    应该不是仪器问题,很大概率是你这样品的问题,能重新配制下吗,溶剂峰很大,考虑你流动相和溶剂有了很大差别,标准样品和其他样品的溶剂用的是同一个吗?溶剂峰是否一样?

    beiznee(beiznee) 发表:各位大虾:帮忙分析下原因。

    我用的是韩国英林的凝胶色谱仪,示差检测器,waters的柱子。

    现遇到这样的问题。相同的条件下:测试样品以及浓度都没改变,以前出峰的样品,现在不出峰了,只有溶剂峰很大,样品峰几乎看不到。

    但是相同的条件下,进标准品和其他样品都是正常出峰的。只有这一类样品很莫名的不出峰了,还有保护住的压力偏大。

    现在该从哪方面分析原因呢?该清洗的都清晰了啊。

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  • xuhy2004

    第3楼2013/06/19

    你的问题解决了吗?好奇ing!

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  • marylee365

    第4楼2013/10/08

    请问您的问题解决了吗?我也遇到了类似的问题,能否给点建议。我的问题是,标样出峰,而测试样品都不出峰,或者说出的峰极其小,几乎看不到。我用的是waters的仪器和柱子,流动相是氯仿,问waters的工程师了,说标样出峰,应该是仪器和柱子没有问题,建议我多冲冲,但是冲了N久了还是不行,不知道怎么办了。

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  • marylee365

    第5楼2013/10/08

    期待beiznee的回复!谢谢!

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  • 小不董

    第6楼2013/10/08

    应助达人

    你能将你的问题另开个贴,把图和条件说清楚些吗?什么样品,标样是PS?流动相溶解的样品吗?样品浓度多少?样品的分子量大概多少有数吗?

    marylee365(marylee365) 发表:请问您的问题解决了吗?我也遇到了类似的问题,能否给点建议。我的问题是,标样出峰,而测试样品都不出峰,或者说出的峰极其小,几乎看不到。我用的是waters的仪器和柱子,流动相是氯仿,问waters的工程师了,说标样出峰,应该是仪器和柱子没有问题,建议我多冲冲,但是冲了N久了还是不行,不知道怎么办了。

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  • tigertooth

    第7楼2013/10/09

    不出峰有两种可能:样品的问题是柱子的问题。
    样品的问题:1,没有真正溶解,只是分散,一过滤,样品都滤掉了;2,dn/dc趋近于0,也就是样品折射率与溶剂接近,所以没信号或信号超低。对于这两种情况就是换溶剂,换溶解更好的切折射率低的。
    柱子并非一成不变,经常是做过一些样品后,再做别的样品就做不出来了。有时新柱子做得好旧柱子做不好,有时又反过来。

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  • beiznee

    第8楼2013/10/12

    你好,这个问题仍然存在,换了台仪器测试正常,色谱柱和流动相都没有改变.不知道什么原因,挺奇怪的

    marylee365(marylee365) 发表:请问您的问题解决了吗?我也遇到了类似的问题,能否给点建议。我的问题是,标样出峰,而测试样品都不出峰,或者说出的峰极其小,几乎看不到。我用的是waters的仪器和柱子,流动相是氯仿,问waters的工程师了,说标样出峰,应该是仪器和柱子没有问题,建议我多冲冲,但是冲了N久了还是不行,不知道怎么办了。

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  • 小不董

    第9楼2013/10/12

    应助达人

    那很可能是你检测器出问题了,脏了或漏液等其他问题。你样品信号是不是比标样信号低很多的?

    标样的信号比原来也低了?

    beiznee(beiznee) 发表:你好,这个问题仍然存在,换了台仪器测试正常,色谱柱和流动相都没有改变.不知道什么原因,挺奇怪的

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  • temit

    第10楼2013/10/31

    小不董(doxw0323) 发表:那很可能是你检测器出问题了,脏了或漏液等其他问题。你样品信号是不是比标样信号低很多的?

    标样的信号比原来也低了?

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