JOE HUI
第2楼2023/11/08
1.标准曲线多长时间做一次或者分子量误差多少需要重新做呢?
楼主,依据gb/t22554-2010《基于标准样品的线性校准》,就涉及到仪器的期间核查,要用标准曲线的质控点进行核查。每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准液,其测定浓度与校准曲线标准点的浓度相对误差不得超过规定范围,如果超过规定相对误差,需重新绘制校准曲线。
也可以这样说,不同的分析项目,不同的分析方法,校准曲线斜率的稳定性不同。如校准曲线的斜率较为稳定,则在样品分析时,可只测定两个标准点,当此两个标准点与原曲线相应点的相对偏差均小于5%时,可使用原校准曲线。因此,样品分析前,需根据斜率的稳定性来确定是否需同时制作校准曲线。
我们一般的做法是,根据检测的频率来做,如果该项目天天都要检测,并且检测量较多时,要求至少每周做一次曲线。如果检测量上,一个月都没有几单的话,就一个月做一次曲线。当然,仪器如果出现故障并大修后回来的,经过检定后,需要重新做曲线。
2.? 我是用标样10.1W去验证标准曲线的,上周测试的是10W,这周重新进样是9.8W,这个误差可以接受吗?还是需要再次做标准曲线呢?
这个误差可以接受,从检测的要求来说,因为:
1、每天所配的流动相都会有所不同,导致出峰的时间都会有一定的差异,峰面积相应都有所差异。
2、检测器光能也在不断的衰弱,因此其每天的相应值也有所不同,其峰面积也有差异。
基于以上原因,原则上应该是每天都要进行标准曲线校正的。
标准曲线不要每次都做,但是每次必须进标准品样品;因为每次你的流动相和原来的不可能完全一样,同时仪器的状态也在变化,所以不同批次间的保留时间是不一致的,所以你必须用随行标准品来定位与定量。