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GC-MS谱图解析(MS类似,保留时间不一样)

气质联用(GCMS)

  • 大家好,我们在定性一个样品中的某一化合物A时(图1.),根据NIST 11库比对分析推测可能为化合物A,从sigma公司购买标准品A后,采用一样的处理流程(TMS衍生化),发现化合物A和标准品之间的Mass/charge图类似(图1和图2),但是保留时间不同,标准品相对A延迟1.3分钟。我这个化合物和标准品一样,这该如何解释呢?我是新手,又是非专业人士,请大家批评指教!

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  • 荆棘鸟之歌

    第1楼2013/05/16

    会不会是同异构体的存在?

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  • 千层峰

    第2楼2013/05/16

    一点三分差太多了,可能为同分异构。

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  • symmacros

    第3楼2013/05/16

    应助达人

    从衍生物的质谱图看,匹配度相当好。

    一种可能是非常相似的异构体,请问这种物质有没有异构体?

    也会不会是基质影响或其他因素是保留时间而有所不同呢?把标样的衍生后加入到衍生化后的样品,看看保留时间一样还是两个?

    另外也测定一下实验空白呢?

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  • nphfm2009

    第4楼2013/05/17

    应助达人

    把标样的衍生后加入到衍生化后的样品,看看保留时间一样还是两个?
    这个方法不错

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  • ahzhaoqi

    第5楼2013/05/20

    谢谢大家的指点和帮助,我们把标准品加入到样品后,保留时间还是2个,
    NIST推测是正十四烷二元酸,如果是异构体,该如何从GS-MS图中解读呢?

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  • 千层峰

    第6楼2013/05/20

    把附件中的图片贴出来了,方便大家查看。
    请问你配制的标准品和样品,所用的溶剂相同吗?
    不同溶剂,会造成出峰时间不同。
    单纯做标样,是否会出两个峰呢?

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  • 枫殇

    第7楼2013/05/20

    应助达人

    顺反异构 有烯键或环己烷的结构没

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  • ahzhaoqi

    第8楼2013/05/20

    谢谢,我们用同样的溶剂(乙酸乙酯)抽提的,TMS衍生化,单独标样只有1个峰。

    千层峰(jxyan) 发表:把附件中的图片贴出来了,方便大家查看。
    请问你配制的标准品和样品,所用的溶剂相同吗?
    不同溶剂,会造成出峰时间不同。
    单纯做标样,是否会出两个峰呢?

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  • ahzhaoqi

    第9楼2013/05/20

    谢谢,NIST库分析认为是正十二烷二元酸。

    枫殇(wy19871124) 发表:顺反异构 有烯键或环己烷的结构没

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  • 蓝是那么的天

    第10楼2013/05/20

    应助达人

    标准品的标准RT时间是标液证书给的还是自己测的。

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