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标线走不出来了

  • weiwei0423
    2013/05/20
  • 私聊

ICP-MS

  • 上周准备做实验,Agilent 7700 ICP-MS测NA离子,发现原本的标线走出来不成线性,重新配标线测,也不行,后来发现在0ppm的标液里也有NA的信号,而且同一个标液连走几次,响应值相差比较大,是不是仪器污染了,那怎么办啊,试验比较紧急,哪位懂得指导一下

    我今天把数据和仪器的硬件优化结果发给Agilent的工程师看过,他说仪器没问题,是我们的酸和水基质有问题,所以下午我换了一瓶新的硝酸和新的水,同时换了新的洗针溶液,我用1000ppmNa标液直接稀释配置了一条标线,结果还能成线性

    但是,使用同样的酸和水,我另配了一条标线,这次我先将1000ppm的标液稀释至10ppm,再用10ppm的标液配置了标线,走出来的结果是乱七八糟

    我不太明白,同样的实验条件,为什么差别这么大?而且同一个water,前后走出来的信号值相差很大,在第二次结果中,2%HNO3std1是同一个溶液,CPS信号也相差很大?是否还会存在其他问题?

    比如容量瓶?我使用的都是PP材质的瓶子,每次用完15%左右硝酸浸泡,然后DI水冲洗干净

    今天又做了一次标线,出怪事了,前几天都走不好的标线又可以走出很好的线性了,没有换水,没有换酸,没有改实验条件,我晕死了,我还特地打电话给工程师,约了周六来加班,我这下傻掉了,都不知道是什么问题
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  • 光哥

    第1楼2013/05/20

    应助工程师

    标曲的零点,信号值换算成浓度大约多少?Na这个元素,如果是在常规实验室环境下,非常容易受污染。即使是洁净室环境中,本底一不小心也不低的。

    把曲线什么的帖出来看看呗

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  • timstoicpms

    第2楼2013/05/20

    Na Mg K Ca 元素的自然本底很高,纯水、稀硝酸、标液很容易受到污染。你说同一个标液连续测几次,响应差异较大,很可能是因为 清洗管路的纯水、稀硝酸也被污染了。

    Mill-Q 纯水机最好放在1000级超净实验室内,打开纯水机:前2分钟放出的纯水,只用于涮洗特氟龙瓶,之后放出的纯水才接。0 ppm 标液(实际就是稀硝酸)很容易被容器瓶污染,要现用现配。

    weiwei0423(weiwei0423) 发表:上周准备做实验,Agilent 7700 ICP-MS测NA离子,发现原本的标线走出来不成线性,重新配标线测,也不行,后来发现在0ppm的标液里也有NA的信号,而且同一个标液连走几次,响应值相差比较大,是不是仪器污染了,那怎么办啊,试验比较紧急,哪位懂得指导一下

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  • 光哥

    第3楼2013/05/20

    应助工程师

    有一点不同意见:仪器厂商的P.E.当时告诉我,刚放出来的纯水,最好先不要,放掉一些——因为那些水在管路中直接和空气接触的。按照millipore的流速,放个5~10S时间就可以了

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:Na Mg K Ca 元素的自然本底很高,纯水、稀硝酸、标液很容易受到污染。你说同一个标液连续测几次,响应差异较大,很可能是因为 清洗管路的纯水、稀硝酸也被污染了。

    Mill-Q 纯水机最好放在1000级超净实验室内,打开纯水机:前2分钟放出的纯水,只用于涮洗特氟龙瓶,之后放出的纯水才接。0 ppm 标液(实际就是稀硝酸)很容易被容器瓶污染,要现用现配。

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  • weiwei0423

    第4楼2013/05/20

    我新配的标液也不行,oppm 里面的响应值比1ppm 的还大,water测过,响应值不是很大

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:Na Mg K Ca 元素的自然本底很高,纯水、稀硝酸、标液很容易受到污染。你说同一个标液连续测几次,响应差异较大,很可能是因为 清洗管路的纯水、稀硝酸也被污染了。

    Mill-Q 纯水机最好放在1000级超净实验室内,打开纯水机:前2分钟放出的纯水,只用于涮洗特氟龙瓶,之后放出的纯水才接。0 ppm 标液(实际就是稀硝酸)很容易被容器瓶污染,要现用现配。

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  • 光哥

    第5楼2013/05/20

    应助工程师

    呃。。。应该不会用的是A.R.级的酸吧?看看酸稀释到标液的酸度,产生多少信号

    weiwei0423(weiwei0423) 发表:我新配的标液也不行,oppm 里面的响应值比1ppm 的还大,water测过,响应值不是很大

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  • weiwei0423

    第6楼2013/05/20

    这个是做出来的结果

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  • weiwei0423

    第7楼2013/05/20

    500ml,3000人民币的硝酸,就是硝酸的信号就很大,所以是不是仪器已经污染了,我最大做到1ppm的含量,用完都是5%硝酸冲洗,然后测water是0ppm,不知道怎么污染了

    光哥(xsh1234567) 发表:呃。。。应该不会用的是A.R.级的酸吧?看看酸稀释到标液的酸度,产生多少信号

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  • 光哥

    第8楼2013/05/20

    应助工程师

    如果是仪器污染的话,理论上进DIW的信号值也会很大的,可是您说那个值并不大啊。所以只能剩下酸有问题了,换一瓶试试看。我也曾经遇到过高纯酸中Mg超标的

    话又说回来,最大做到1ppm浓度的Na,用100ppt级别的酸,好浪费噢

    weiwei0423(weiwei0423) 发表:500ml,3000人民币的硝酸,就是硝酸的信号就很大,所以是不是仪器已经污染了,我最大做到1ppm的含量,用完都是5%硝酸冲洗,然后测water是0ppm,不知道怎么污染了

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  • 光哥

    第9楼2013/05/20

    应助工程师

    总结一下:

    1、Na不宜用Nogas来做,如果待测溶液基体不复杂,建议用Cool Plasma,灵敏度绝对够您那个待测溶液用的;基体较为复杂一些的话用H2模式;

    2、单单就这个检测数值而论,信号值过大,似乎所有点的信号都处于“M”模式?那么是否是因为P/A Factor没做,导致各点的RSD也非常大;

    3、无论用何种模式来做Na,如果进DIW信号不大的话,那么应该就是酸的问题了,建议您换一瓶新的对比试试

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  • weiwei0423

    第10楼2013/05/20

    1.我们没有COOL plasma,工程师建议我们用nogas,之前一直很好

    2.P/A factor ,每次开机半小时后都做一次硬件检测,所有指标都通过

    2. 酸是新的,之前做的没问题的酸这次也有问题了

    光哥(xsh1234567) 发表:总结一下:

    1、Na不宜用Nogas来做,如果待测溶液基体不复杂,建议用Cool Plasma,灵敏度绝对够您那个待测溶液用的;基体较为复杂一些的话用H2模式;

    2、信号值过大,似乎所有点的信号都处于“M”模式?那么是否是因为P/A Factor没做,导致各点的RSD也非常大;

    3、无论用何种模式来做Na,如果进DIW信号不大的话,那么应该就是酸的问题了,建议您换一瓶新的对比试试

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