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乳制品中砷汞同时测定,做成这个样子~~~

  • 烟雨江南
    2013/05/27
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 仪器:吉天AFS-830双道原子荧光光度计 A道砷,B道汞

    仪器条件:光电倍增管负高压:270 V空心阴极灯电流60mA;汞30mA,原子化器高度8.0 mm;氩气载流400 mL /min,屏蔽气800 mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积,延迟时间:1.0 s 读数时间:10.0 s;注入量:0.5 mL

    样品处理:称取约1.5克样品,加20mL混合消化液(硝酸:高氯酸=20:1),放置过夜,在电热板120度回流消化完全,赶酸,定容至25.0mL,混匀.取10.0ml消化样液,加0.5mlGR盐酸,1.0ml100g/l硫尿VC溶液,放置30min后测定.

    混标:砷 1.3.5.10.20ug/l 汞 0.1,0.3,0.5,1.0,2.0ug/l 含5%盐酸和10%硫尿VC,放置30min后测定.

    质控GSB-23是大米成分分析标准物质,其中砷标准值为0.11±0.02mg/kg,汞2.8±0.5ug/kg

    质控1是重测标准曲线第3点S3

    水1是一份对照水样

    问题:1,质控GSB-23砷汞的值都做不出来,为什么呢?2,样品空白砷很高,什么引起的呢?如何解决?3,有荧光值为负值,如何理解?

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  • 第1楼2013/05/27

    1.砷空白高达1500多啊,肯定不正常的,可能是酸的原因
    我做土壤砷的样品空白大概也就比标准空白高100左右的样子
    建议空白试验下,只加硝酸试试看,大米应该还好消解的吧
    2.怎么看你的汞样品空白好小,才几十,至少应该有标准空白的荧光值吧
    建议汞单做,可能硫脲VC有影响

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  • coffee8

    第2楼2013/05/27

    看着楼主的线性做的都不错
    值得一提的是,标液的浓度是否可以降一下?
    毕竟高浓度标液会增加还原剂的用量

    并且高浓度势必会造成管路残留,尤其是汞有记忆效应比较严重

    还有楼上提到的砷空白值确实挺高,建议看看酸是不是不好

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  • 烟雨江南

    第3楼2013/05/28

    应助达人

    我觉得应该是消化用酸或者是消化过程污染引起的空白过高吧,对复杂基体样品的消化真的很头疼啊!也不适合砷汞同时测定.

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  • 烟雨江南

    第4楼2013/05/28

    应助达人

    对这个应用软件我有点搞不明白,显示的样品空白荧光值到底是直接测定得到的荧光值,还是扣除标准空白后的荧光值?

    尘(fjh26) 发表:1.砷空白高达1500多啊,肯定不正常的,可能是酸的原因
    我做土壤砷的样品空白大概也就比标准空白高100左右的样子
    建议空白试验下,只加硝酸试试看,大米应该还好消解的吧
    2.怎么看你的汞样品空白好小,才几十,至少应该有标准空白的荧光值吧
    建议汞单做,可能硫脲VC有影响

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  • 第5楼2013/05/28

    你这个软件我也不知道,我用的应该是直接测得的荧光值的

    烟雨江南(v2694188) 发表:对这个应用软件我有点搞不明白,显示的样品空白荧光值到底是直接测定得到的荧光值,还是扣除标准空白后的荧光值?

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  • lingyi509

    第6楼2013/05/28

    砷、汞同测效果不行,建议单测

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  • 大蔚

    第7楼2013/05/28

    亲,咱还是分别测成吗?这俩种元素同测效果不好啊。因为还原体系不同。怎么着测试也没单独测定好。记得,多道测试不适任何俩种元素。化学性质越接近的测试效果越好。

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  • yangchengh

    第8楼2013/05/29

    楼主的曲线,试剂都没问题,两个标准样品质控样AS的结果也在要求范围内(5.4~7.8PPB)。AS样品空白偏高可能是因为在消解过程中被污染,也有可能是测完曲线后仪器中有残留。
    标准样品质控样汞结果偏低有可能是消解过程中损失,还有硫脲和抗坏血酸把汞离子还原为汞原子,放置30分钟挥发掉
    样品结果荧光值出现负值是因为标曲负截距造成,属于可接受范围
    最后标准曲线质控样结果偏高有可能是曲线漂移造成
    以上纯属个人意见,有不对之处欢迎各位老师指正,也期待楼主的反馈

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  • 烟雨江南

    第9楼2013/05/30

    应助达人

    1,按我的取样量,最后计算的质控GSB-23结果分别为0.065和0.14mg/kg,没有在控制范围啊0.11±0.02mg/kg,呻的样品空白偏高我也觉得应该是污染吧,还在找原因.做完曲线都要重做空白的,应该不是残留,而且我也试过测完高浓度样品然后直接测底浓度样品,发现影响不是很大

    2,汞离子可能被还原损失,这个有可能.我看过些论文也这样做,说回收还满意,但我做却成这样

    yangchengh(v2658860) 发表:楼主的曲线,试剂都没问题,两个标准样品质控样AS的结果也在要求范围内(5.4~7.8PPB)。AS样品空白偏高可能是因为在消解过程中被污染,也有可能是测完曲线后仪器中有残留。
    标准样品质控样汞结果偏低有可能是消解过程中损失,还有硫脲和抗坏血酸把汞离子还原为汞原子,放置30分钟挥发掉
    样品结果荧光值出现负值是因为标曲负截距造成,属于可接受范围
    最后标准曲线质控样结果偏高有可能是曲线漂移造成
    以上纯属个人意见,有不对之处欢迎各位老师指正,也期待楼主的反馈

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  • yangchengh

    第10楼2013/05/30

    我们以前测食品中的AS和Hg也是这么做的,用的是同一个样品做的,但是放置时间没有30分钟那么久,加了硫脲和抗坏血酸后几分钟就测

    有点小疑问,楼主为什么不是先加硫脲和抗坏血酸再定容呢,我之前计算您的GS-23的结果是按照先加硫脲和抗坏血酸再定容6.113ug/l*25ml/1.5g=0.10㎎/㎏,7.397ug/l*25ml/1.5g=0.12㎎/㎏,所以我算出来结果都在要求范围内

    烟雨江南(v2694188) 发表:1,按我的取样量,最后计算的质控GSB-23结果分别为0.065和0.14mg/kg,没有在控制范围啊0.11±0.02mg/kg,呻的样品空白偏高我也觉得应该是污染吧,还在找原因.做完曲线都要重做空白的,应该不是残留,而且我也试过测完高浓度样品然后直接测底浓度样品,发现影响不是很大

    2,汞离子可能被还原损失,这个有可能.我看过些论文也这样做,说回收还满意,但我做却成这样

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