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求助一些关于DEHP的事情

气质联用(GCMS)

  • 本人新手,刚接触GCMS,测试邻苯二甲酸盐。做样品的时候, 遇到的情况是标样DEHP的停留时间是12.25分钟,峰是窄峰,跨度很小。但是做试样的时候遇到的情况是出现时间跨度很大的峰,时间从12.20-12.30,出现一个整峰,从峰上看,参考离子和目标离子上看,167和279的丰度不对,我觉着应该不是DEHP,是不是其他的邻苯盐啊?或者有没有其它方法能分开这两种东西?我试过EN14372和国标上的方法,都分不开。
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  • fwonder

    第1楼2013/05/29

    测试样中的DEHP不一定是游离态,会样品中的其他基质可能会有某些键合作用,拖尾是很正常的。标样中的DEHP是纯DEHP配置的,一般不会出现你说的问题

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  • fengaoyue

    第2楼2013/05/29

    可是一些我测试过的样品送到SGS去检测,检测结果相差很大,按照我检测出来的计算结果大概600多PPM,但是SGS的检测结果是30PPM,相差好大啊。

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  • symmacros

    第3楼2013/05/29

    应助达人

    请问是测定什么样品里面的DEHP?样品怎样处理净化?

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  • fengaoyue

    第4楼2013/05/29

    是塑料中的DEHP,样品是用1+1的正己烷和丙酮溶液微波萃取的

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  • tang566

    第5楼2013/05/29

    应助达人

    167和279的丰度不对
    279比167高吗?还是279和167与149相比,比标准谱图的丰度比要大。
    将样品稀释后再用仪器测一下,看其谱图的丰度比是否相近。

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  • fengaoyue

    第6楼2013/05/29

    279倒是没有比167高。是与149相比,丰度比要大,167的丰度都能和149持平了。而且还能看到150和168的丰度值也很大。

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  • 千层峰

    第7楼2013/05/29

    上Tic图看看。
    样品浓度太高,过饱和DEHP会出现馒头峻。
    把样品稀释后,再进一针看看。

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  • fengaoyue

    第8楼2013/05/29

    好的,我上一针稀释的看看

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  • fengaoyue

    第9楼2013/05/29

    你好,在麻烦问一下,有些样品我做2次的结果相差很大,是取了2次样,处理方法,测试方法都一样,但是数据最大的时候相差了10倍,这个一般是什么原因啊?样品不均匀吗?也是塑料的样品,DBP和BBP的结果相差不大。就是DEHP。

    tang566(tang566) 发表:167和279的丰度不对
    279比167高吗?还是279和167与149相比,比标准谱图的丰度比要大。
    将样品稀释后再用仪器测一下,看其谱图的丰度比是否相近。

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  • tang566

    第10楼2013/05/29

    应助达人

    这个物质的峰度太大了,稀释后测一下,也可以做下全扫描,对它定下性。

    fengaoyue(fengaoyue) 发表:279倒是没有比167高。是与149相比,丰度比要大,167的丰度都能和149持平了。而且还能看到150和168的丰度值也很大。

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