仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

在没有阴性样品的情况下阳性样品如何定量?

液质联用(LCMS)

  • 最近在做水果罐头当中多菌灵的检测,限量0.01mg/kg ,仪器 液质联用仪AB API4000.

    由于多菌灵很常用,检测结果是检测一个就检出一个。最大的问题是找不到相应的阴性样品。而液质联用仪有基质效应,不能用试剂配标来定量。



    请问大家遇到这种问题怎么解决呢?阴性样品一直在寻找中,但是比较急的样品就很棘手了

    我今天做了一个纯粹的以相应面积为基础的加减法推测,大致是这样的:

    样品响应面积100,加标(100ppb)响应面积180,用样品配标(100ppb)响应是210.

    回收率: 180/200 是 85%

    因为使用样品基质配标,那么(210-100),也就是110 的响应面积应该是在基质当中100ppb标液的响应面积。

    接下来,我算了下基质配标响应面积与理论100ppb响应面积的比例,即,210/110 ,即 1.9

    然后我就简单的认为,110的面积对应的100ppb的响应,那么210的面积对应的是(1.9*100),即190ppb的响应

    然后我就吧基质配标(响应210)的对应标点的浓度改成190,以此标点来大概定量样品。



    可能表达有些不好,但是大体是这种思路。请大家指点改错,或者交流其他方法
  • 该帖子已被版主-chy57589893加3积分,加2经验;加分理由:发帖
    +关注 私聊
  • guby

    第1楼2013/05/31

    如果像你说的那样,你就不用改基质标的浓度了,你简单的认为,110的面积对应的100ppb的响应,那么210的面积对应的是(1.9*100),即190ppb的响应,那你样品100面积对应就是90ppb了,你就不用改基质配标(响应210)的对应标点的浓度改成190了,直接计算就可以了!

    我认为你加标(100ppb)响应面积180,用样品配标(100ppb)响应是210.不是一回事,你加标后还有样品处理过程,样品配标是直接的样品溶液稀释。这两个是不一致的过程哦!

0
  • 该帖子已被版主-chy57589893加2积分,加2经验;加分理由:交流
    +关注 私聊
  • ff-420

    第2楼2013/05/31

    是的,用样品基质配标,是想得到回收率。那请问这种简单推算合理吗,结果可信度有多少,还有其他办法解决吗?感谢

0
    +关注 私聊
  • semibeauty

    第3楼2013/05/31

    没阴性样品可以用溶剂标啊。。。把基质效应(如果有的话)也计算在回收率里即可。。再说液相条件合适基质效应也未必强。。

0
    +关注 私聊
  • 小猪飞飞

    第4楼2013/05/31

    计算绝对回收,取样品两份,将标准加入其中一份,经处理、分析得到峰面积为A、B(进样浓度为C);配制浓度为C的纯标溶液,进样分析得到峰面积为D,绝对回收为(A-B)/D;
    计算相对回收(考察前处理),取样品两份,其中一份加入标准溶液,经处理分析得到峰面积A、B(进样浓度为C);另取样品两份,经处理后得到基质溶液,其中一份配制基质加标溶液(浓度为C),进样后,分别得到峰面积E和F,相对回收为(A-B)/(E-F)。

    如果样品基质变化较大,对结果影响较大,可以采用标准加入法定量计算,即在样品中加入与样品检出浓度相当的标准溶液,同时分析样品,最终计算出样品的实际浓度。但对于像楼主这样几乎每一份都有检出的话,有点麻烦。

    ff-420(ff-420) 发表:是的,用样品基质配标,是想得到回收率。那请问这种简单推算合理吗,结果可信度有多少,还有其他办法解决吗?感谢

0
  • 该帖子已被版主-sukiliang加4积分,加2经验;加分理由:很详细!
    +关注 私聊
  • ff-420

    第5楼2013/05/31

    是啊···就没找到阴性的基质·····

    请问 绝对回收 相对回收适用于什么情况呢?

    是不是没方法解决我这种情况?

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:计算绝对回收,取样品两份,将标准加入其中一份,经处理、分析得到峰面积为A、B(进样浓度为C);配制浓度为C的纯标溶液,进样分析得到峰面积为D,绝对回收为(A-B)/D;
    计算相对回收(考察前处理),取样品两份,其中一份加入标准溶液,经处理分析得到峰面积A、B(进样浓度为C);另取样品两份,经处理后得到基质溶液,其中一份配制基质加标溶液(浓度为C),进样后,分别得到峰面积E和F,相对回收为(A-B)/(E-F)。

    如果样品基质变化较大,对结果影响较大,可以采用标准加入法定量计算,即在样品中加入与样品检出浓度相当的标准溶液,同时分析样品,最终计算出样品的实际浓度。但对于像楼主这样几乎每一份都有检出的话,有点麻烦。

0
    +关注 私聊
  • ff-420

    第6楼2013/05/31

    可是还没做到阴性样品 ,基质效应的比率该怎么算出呢?

    semibeauty(semibeauty) 发表:没阴性样品可以用溶剂标啊。。。把基质效应(如果有的话)也计算在回收率里即可。。再说液相条件合适基质效应也未必强。。

0
    +关注 私聊
  • semibeauty

    第7楼2013/06/03

    同一份样品再做几份处理后加标的,扣除本底的值除以理论加标量就是了啊

    ff-420(ff-420) 发表:可是还没做到阴性样品 ,基质效应的比率该怎么算出呢?

0
    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第8楼2013/06/03

    应助达人

    多稀释一下基质效应就没那么明显了

0
    +关注 私聊
  • ff-420

    第9楼2013/06/03

    o 我准备弄个内标试试

    semibeauty(semibeauty) 发表:同一份样品再做几份处理后加标的,扣除本底的值除以理论加标量就是了啊

0
    +关注 私聊
  • ff-420

    第10楼2013/06/03

    我准备弄个内标试试

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...