液质联用(LCMS)
coffee8
第1楼2010/01/30
在衍生16小时后,是否必须马上进行净化处理,上机测定?如果衍生后放一段时间会不会有影响呀?
第2楼2010/01/30
我们没有内标,只能用外标法,标准品自己衍生,手动进样测定。不知质谱条件是否还有关系呀?我们用的是waters的液质.
贝壳里的海
第3楼2010/01/30
硝基呋喃本身不大稳定,但是衍生后的物质还是比较稳定的,所以一般都是测代谢物,衍生后放一段时间不会有影响。你找不到母离子子离子,我觉得还是摸索仪器条件参数时候没找好。你参考手头资料里的母离子和子离子,但是CONE和collision energy 需要优化,找出合适的值。
shiwc
第4楼2010/01/30
首先你应该先熟悉仪器,至少标准品跑出来没问题才行;母离子和子离子相对应的碰撞电压要设好, 衍生时间不需要严格为16小时, 不用内标要达到0.5PPB或者1PPB检测限很难
论坛版主招募|新窦
第5楼2010/01/30
楼主现在应该是还没有做好硝基呋喃的质谱条件吧?做方法优化时应该要衍生高浓度的标准品来做,如10ppm。
小猪飞飞
第6楼2010/01/30
先确保下衍生化的效率。不知道其他检测器能本能有响应。知道的版友可以分享一下。质谱条件优化方面,不知道楼主用得什么浓度?
第7楼2010/01/31
请教如何找出合适的值呢?通过优化能够改变对应的母离子和子离子吗!?谢谢
第8楼2010/01/31
我的浓度时1ppm,这对于检出限0.5ppb已经够高的了吧?如果提高浓度的话,衍生剂的量是否也需要加大呀?
第9楼2010/01/31
样品应该是经过浓缩的。实际进样的浓度应该比0.5ug/L要高
第10楼2010/01/31
样品处理是10克定容到1毫升,相当于浓缩10倍吧.
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