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【求助】做硝基呋喃的问题?

液质联用(LCMS)

  • 最近在摸索液质测硝基呋喃的方法,标准有几个大体方法都差不多,有国标的,也有地方标准……按照标准的方法处理样品,衍生,净化,上机测定,我们现用手动进样测定,质谱中根本就没有相应的母离子和子离子,这可把我们愁坏了!开始以为把几个标准品弄混了,可是每个标准品都对不上,这是怎么回事呀?请做过硝基呋喃的大侠指点一下,会是什么问题呢?我刚刚接触液质,对其还不熟悉,请大家最好说详细一些,通俗一些,太专业的东西还不太明白。

    大家一般使用哪个标准呀?或者哪个更适合初学者使用,请大家不吝赐教!谢谢!
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  • coffee8

    第1楼2010/01/30

    在衍生16小时后,是否必须马上进行净化处理,上机测定?如果衍生后放一段时间会不会有影响呀?

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  • coffee8

    第2楼2010/01/30

    我们没有内标,只能用外标法,标准品自己衍生,手动进样测定。
    不知质谱条件是否还有关系呀?我们用的是waters的液质.

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  • 贝壳里的海

    第3楼2010/01/30

    硝基呋喃本身不大稳定,但是衍生后的物质还是比较稳定的,所以一般都是测代谢物,衍生后放一段时间不会有影响。你找不到母离子子离子,我觉得还是摸索仪器条件参数时候没找好。你参考手头资料里的母离子和子离子,但是CONE和collision energy 需要优化,找出合适的值。

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  • shiwc

    第4楼2010/01/30

    首先你应该先熟悉仪器,至少标准品跑出来没问题才行;母离子和子离子相对应的碰撞电压要设好,
    衍生时间不需要严格为16小时,
    不用内标要达到0.5PPB或者1PPB检测限很难

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  • 论坛版主招募|新窦

    第5楼2010/01/30

    楼主现在应该是还没有做好硝基呋喃的质谱条件吧?做方法优化时应该要衍生高浓度的标准品来做,如10ppm。

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  • 小猪飞飞

    第6楼2010/01/30

    先确保下衍生化的效率。不知道其他检测器能本能有响应。知道的版友可以分享一下。

    质谱条件优化方面,不知道楼主用得什么浓度?

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  • coffee8

    第7楼2010/01/31

    请教如何找出合适的值呢?通过优化能够改变对应的母离子和子离子吗!?谢谢

    泪珠里的海(oucwzf) 发表:硝基呋喃本身不大稳定,但是衍生后的物质还是比较稳定的,所以一般都是测代谢物,衍生后放一段时间不会有影响。你找不到母离子子离子,我觉得还是摸索仪器条件参数时候没找好。你参考手头资料里的母离子和子离子,但是CONE和collision energy 需要优化,找出合适的值。

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  • coffee8

    第8楼2010/01/31

    我的浓度时1ppm,这对于检出限0.5ppb已经够高的了吧?
    如果提高浓度的话,衍生剂的量是否也需要加大呀?

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  • 小猪飞飞

    第9楼2010/01/31

    样品应该是经过浓缩的。实际进样的浓度应该比0.5ug/L要高

    coffee8(coffee8) 发表:我的浓度时1ppm,这对于检出限0.5ppb已经够高的了吧?
    如果提高浓度的话,衍生剂的量是否也需要加大呀?

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  • coffee8

    第10楼2010/01/31

    样品处理是10克定容到1毫升,相当于浓缩10倍吧.

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