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原子荧光测硒,我的Se灯,你肿么了??

  • yinghua07xxx
    2013/05/30
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 原子荧光测硒总量,原来做Se的总量分析标准曲线数据如下:

    00
    2ppb615.3
    41152.22
    61715.65
    82312.03
    102958.81
    后来灯爆掉了,不能用了,于是我新买了个灯,问题就来了。。

    新的Se灯总量分析标准曲线数据如下:

    00
    10ppb1368.35
    202923.41
    304595.32
    406290.7
    求大师指点,这是肿么了??新灯的信号不是应该更强吗?这个是仪器的问题还是灯有问题??

    P.S. 我另外测了Hg的10ppb的原子荧光总量信号为7698左右

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  • coffee8

    第1楼2013/05/30

    灯电流和负高压是否有变化?
    新灯的参数可能需要有改变吧
    标液的浓度最好不要这么高吧

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  • yinghua07xxx

    第2楼2013/05/31

    灯电流、负高压等参数均没变,因为信号不高,我把表也的浓度配高了点试一下。。跟之前的实验还有一个不同点就是,原来我都是用优级纯的盐酸配载流,现在用分析纯的盐酸配载流,不知道这个影响大不大

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  • huangza

    第3楼2013/05/31

    应助达人

    可以做下载流空白看看,是否有影响?应该是优级纯与分析纯的盐酸差别较大!

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  • wangjunyu

    第4楼2013/05/31

    应助工程师

    不知道你光斑和原子化器高度是否有调节好呢,泵管是否老化了呢。 一般灵敏度和酸的纯度关系不大

    yinghua07xxx(yinghua07xxx) 发表:灯电流、负高压等参数均没变,因为信号不高,我把表也的浓度配高了点试一下。。跟之前的实验还有一个不同点就是,原来我都是用优级纯的盐酸配载流,现在用分析纯的盐酸配载流,不知道这个影响大不大

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  • wangjunyu

    第5楼2013/05/31

    应助工程师

    一般荧光值也没有必要那么大,最低点有一两百个值也就可以了

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  • 第6楼2013/06/01

    在我的理解是只要能做出曲线就行,荧光值也不能太低

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  • yinghua07xxx

    第7楼2013/06/02

    空心阴极灯的光斑我调了,对着调光板那个中心的位置,那个原子化器高度一直没有动过,不知道这是什么原因。。如果再有原因,那我只能说,之前那个数据是一个本科生做的,我让他配溶液,他可能把浓度配高了。。后来这个数据是我自己做。。。

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  • yinghua07xxx

    第8楼2013/06/02

    是啊。。我看过别人的论文也有值不是很高,可是我测鱼类样品测出来荧光值很高,代入到标准曲线里,计算出来的结果表示硒含量很高,部分样品超过了国家要求的硒含量标准1mg/kg。。为此我感到很疑惑。。。

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  • tangweihao

    第9楼2013/06/04

    灯是一部分问题,每个灯的能量有大有小。稳定就行。

    还有可能是酸的问题,做硒酸度加大荧光值会明显增加。你可以试试。分析纯可能没有优级纯的浓度高。所以说做硒响应值低的话可以增加酸浓度。不可用硝酸。

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  • 东北生长的苹果

    第10楼2013/06/05

    我现在测硒的荧光值就不大,10微克每升那点才300多荧光值,很郁闷。离手册上的差很远。

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