原子荧光光度计设备的确认
为了快速提高砷、汞等重金属物质检测的效率和测量的精确性,我单位今年新购置了一台原子荧光光度计。仪器安装后,聘请有资质的计量检测公司对仪器进行了校准。校准后准备用于检测试验,同事说使用前要进行仪器设备的确认后才能投入使用,随后对仪器从以下四方面进行了确认:图1:原子荧光光度计
二、检出限确认。HJ680-2013方法中砷的检出限为0.01mg/kg标准里的称样量为0.5g,即0.5g土壤样品里能检出5ng砷,才能满足检出限。0.5g样品按照HJ680-2013方法规定处理,定容到50mL,再分取10 mL样品溶液,经处理后上原子荧光光度计测定,只要仪器能检测出5ng*10/50=1ng砷,即可满足方法的检出限要求,校准证书上给出的砷的检出限为0.07ng,完全满足HJ680-2013的工作要求。
图2:校准结果证书
三、测量线性确认。对浓度分别为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00ug/L的砷标液,进行进样,做校准曲线,测出的标准曲线的测量线性(拟合度)为0.9998,见图谱,校准证书上给出的砷测量线性为0.9995,满足工作的要求。
图3:校准曲线图
四、重复性确认。HJ680-2013方法里规定2.0mg/kg的重复性相对标准偏差为2.58mg/kg的重复性相对标准偏差为1.33mg/kg的重复性相对标准偏差为0.67校准证书里给出的砷的重复性为0.75%,满足工作要求。
图4:方法的精密度和准确度表
图5:仪器设备确认记录表
六、结论:为了保证检测数据的准确性,仪器在校准后启用前要进行仪器设备确认。以保证校准证书中给出的检出限、测量线性、重复性等校准结果满足本单位实际工作的需要。