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关于做氯乙酸

气相色谱(GC)

  • 水质106项中有二氯乙酸和三氯乙酸,其方法原理是在硫酸和甲醇的条件下将酸酯化为酯,将其沸点降低再进行检测

    虽然衍生步骤也只是稍微有点麻烦

    但我有个问题不大明白,想请教下各位

    二氯乙酸和三氯乙酸沸点其实也不算太高吧,也就不到200度,比起百菌清溴氰菊酯什么的要低,而且气相主要也是靠卤乙酸中的

    氯来进行响应吧

    那为什么不能直接做?

    是因为他们属于中强酸怕坏了柱子么?

    P.s 顺道问问大家关于5个9的高纯氮一般用到几就不能用了啊...上次没注意用到了0结果吧柱子给毁了,割了1m都没大见效

    ECD也烘了好久...
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:提出问题
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  • 安平

    第1楼2013/06/01

    应助达人

    顶空分析么?

    衍生会提高灵敏度。

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  • Sykren

    第2楼2013/06/01

    除FFAP的柱子可以进点酸的,其他的柱子一般不直接进酸,会使固定液流失的

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  • zyl3367898

    第3楼2013/06/01

    应助达人

    接近3就不能用了。

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  • juliants

    第4楼2013/06/03

    不是,就是ecd检测,灵敏度的话应该没什么变化吧,ecd主要是靠氯吧?

    安平(byron1111) 发表:顶空分析么?

    衍生会提高灵敏度。

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  • 安平

    第5楼2013/06/03

    应助达人

    酸的GC性能较差。

    不易气化、不易得到分离良好的对称色谱峰。

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  • xdzh130

    第6楼2013/06/04

    乙酸用直接进样,极性柱分离,在FID上有响应,这我试过,不知二氯乙酸和三氯乙酸可否如法炮制(用ECD)?有时间不妨试试看。

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  • 雨木霖

    第7楼2013/06/05

    按理来说二氯乙酸和三氯乙酸是在ECD上有响应的。
    不过好坏不知道。
    色谱柱里的分离度也不知道。

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  • xdzh130

    第8楼2013/06/09

    这几天我试过了,在我仅有的三根非极性、弱极性和极性柱上,194ug/L的二氯乙酸和137ug/L 的三氯乙酸在ECD居然都没有出峰,真是怪事。
    其实每个样都很快出了2个峰,但2个样出峰的位置完全一样,应该是杂质(大溶剂正己烷,小溶剂甲叔丁醚)而非样品。
    二氯乙酸、三氯乙酸是停在柱中没出来,还是出来了但ECD没响应?还是其他原因...
    期待有人出来解释!

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  • gc825

    第9楼2015/04/01

    卤乙酸是强极性物质,在色谱柱中结合紧密,不易洗脱,因此,酯化后才适宜检测

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  • m3088908

    第10楼2016/10/21

    请问在FID上用的什么柱子什么条件啊,我怎么没出峰呀,谢谢。水做溶剂的。

    xdzh130(xdzh130)发表:乙酸用直接进样,极性柱分离,在FID上有响应,这我试过,不知二氯乙酸和三氯乙酸可否如法炮制(用ECD)?有时间不妨试试看。

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