气质联用(GCMS)
tang566
第1楼2013/06/03
我用EI做过SCCP的全扫描,其响应没有楼主的那么高。楼主是用什么色谱柱来做的。
ruan651209
第2楼2013/06/04
EI情形,电离成离子概率比ECNI低,且完全没有分子量信息(就是碳、氯数)。-5柱,10米长度平均质谱图对应的C10-C13氯代烃分子如表(表是其他文献摘的)
蓝是那么的天
第3楼2013/06/04
EI会把离子打得过碎,对于链的长度无法区分。
第4楼2013/06/04
中链氯化石蜡MCCP含氯52%谱图,主要特征离子403,437,473与SCCP基本不干扰。(因温升不同,TR基本不做为辅助判定,同温升条件二者基本重叠)。
第5楼2013/06/04
SCCP含氯63%标品在加氯ECNI条件下,响应高于单纯甲烷反应气。1 低氯代烃响应明显提高,而高氯代变化不明显。2 甲烷气条件下低氯代烃(M-氯)离子与加氯条件下(M+氯)离子位置相当。
第6楼2013/06/04
我们也是用NCI来区分SCCP和MCCP,用EI离子碎片都一样,没法区分。
第7楼2013/06/04
取平均质谱图(典型如4楼图下部)的各簇相对响应值为氯代烃相对含量(这也是估计,标品没那么全,应该说是超级不全)甲烷CI的加权结果,计算氯含量明显大于标品氯含量(即低氯代烃响应被低估)加二氯甲烷的加权结果,与标品相当。
ljy3515
第8楼2013/06/08
对于SCCP与MCCP,楼主的方法可以分开定量吗?
第9楼2013/06/08
1 标品可以,2 已知氯含量的,偏差较大3 未知氯含量的,短、中、长链均有的,偏差,那是相当大。不过,这也是算国际通行方法了,见 ISO12010:2012如果不需要氯代数信息,碳骨架法是好的选择。
第10楼2013/06/10
A:5楼图的上半部黑色线,更接近氯化石蜡的真实色谱响应。国内文献基本基于红线信息来计算不同碳数氯代数,与真实出入会稍大。
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