原天
第1楼2010/02/26
你的标液有没有苯胺和苯二胺?
你做回收时候4氨基偶氮苯的回收接高不?
你加点苯二胺标样看一下,确定一下他的出峰时间。是不是同均三甲苯胺或同4-氯邻甲苯胺重合了。
很多人都按照EN14362-1|2方法做197(4氨基偶氮苯)的回收,这个回收率非常低是正常的。做197有197的方法,同样这方法只适合做197的方法是这样的:加标样或者样品、保险粉、氢氧化钠、氯化钠,在40度水浴半小时,用叔丁基醚萃取,加内标,旋蒸,定容1ML上机。这样197回收可以在80%在右,如果样品超过限值可以用HPLC进而确认,防止假阳性。
很多公司会用做197的方法来做偶氮,这样会快很多,但同样很危险,对其它的偶氮检测定量不准,定下性还是可以的。
说开就顺便说下吧,有人说定容到1ML太麻烦了,而且一装瓶子,就只有0。5ML多点,为什么不定到5ML??我只能说,这只是为了方便自己而已,出数据的方法检出限是5PPM,你搞个5ML,重量1克,那仪器出个值是1PPM(几乎都会显示大于1PPM的,尽管是假的),你就得去做确认了,出数据的那个人,看死自己,半天出不了一份报告。我个人认为,样品比较多的,可以称2克,定容到2ML。