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请教STA基础问题

热分析仪

  • 刚接触STA几天,想请教版友几个问题,如下:

    (1)影响天平稳定性的影响元素

    ①水浴温度有波动,天平不稳定,TG呈锯齿状。一般水温比室温(低于30度)设置高2-3度,以30℃为宜。那假如水浴温度设置35度,会对天平有影响吗?

    ②如果水浴设置了28度,开机3h后,将温度改为30度,还有必要稳定2-3h后再做样吗?对天平稳定性有影响吗?

    ③天平读数波动的原因:仪器台面震动、气管堵住、水浴温度波动,还有其他因数吗?

    (2)参比坩埚的DSC/TG原理?

    (3)一般初始化后,DSC和TG文档到什么程度点击开始?(比如:TG是±0.002mg?)

    (4)STC是指什么?除了选择保护气、吹扫气,什么情况下应该勾上?

    (5)初始化后,没达到起始阈值(30度±3K),直接点击开始,让系统自动补偿后开始,和初始化就达到,点击开始,对结果应该没影响吧?
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  • KK-yiqi

    第1楼2013/06/06

    应助达人

    熟悉STA的板油是否能帮忙解答一下,感觉是具体仪器的使用问题。从仪器状态稳定的角度看,状态变化了,还是稳定一段时间为好,楼主也可以自行观察一下,以测试没有问题为准。

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  • xiaoxiaochi

    第2楼2013/06/06

    楼主你说的天平稳定性是指“能否稳定在0.1ug”吗?还是说最后一位小数不停跳动?看最后第2位的?

    最后一位小数跳动是很正常的,没关系

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  • caicai

    第3楼2013/06/06

    最后一位每30s跳动一下,由原来的8.049mg,变为8.000mg。

    xiaoxiaochi(xiaoxiaochi) 发表:楼主你说的天平稳定性是指“能否稳定在0.1ug”吗?还是说最后一位小数不停跳动?看最后第2位的?

    最后一位小数跳动是很正常的,没关系

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  • fflglw

    第4楼2013/06/06

    你的很多问题都是一些基础问题,建议你找一个本热分析相关的书看看。
    STA的测试中,一般都要求提前预热主机和恒温水浴2-3小时,如果可以的话,提前一晚将仪器预热上,测试的效果会更好,如果测试前再改水浴温度,对天平的稳定性肯定有影响。
    初始化后,何时点击“开始测量”问题,我觉得这给你的样品性质相关,如果样品比较稳定(不含易挥发的物质)时,一般要求DSC信号在1分钟内基本无漂移,TG信号波动在0.2mg范围内波动就可以开始了;如果你的样品在低温下有挥发性物质(如含有水分),这样的样品的对DSC信号波动影响还比较小,对TG的影响就比较大了,若是等到TG信号完全稳定的话,第一个吸热峰将会变得很小甚至消失,此时只要TG信号最后一位均匀地减小时,就可以点击开始了。

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  • fflglw

    第5楼2013/06/06

    关于STC:
    热分析传统的控温模式为炉体控制方式(非STC)的,即在测量过程中,作为加热源的炉体温度跟着程序温度走,样品温度本身与程序温度存在一定的温差。而在使用STC 进行控温的情况下,仪器通过动态反馈调节,使得“样品温度”(实为参比热电偶温度)跟着程序温度走。
    需要严格保证恒温温度的场合如氧化诱导期测试,推荐使用STC。

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  • caicai

    第6楼2013/06/06

    十分感谢!现在清晰了~

    fflglw(fflglw) 发表:关于STC:
    热分析传统的控温模式为炉体控制方式(非STC)的,即在测量过程中,作为加热源的炉体温度跟着程序温度走,样品温度本身与程序温度存在一定的温差。而在使用STC 进行控温的情况下,仪器通过动态反馈调节,使得“样品温度”(实为参比热电偶温度)跟着程序温度走。
    需要严格保证恒温温度的场合如氧化诱导期测试,推荐使用STC。

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