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气相色谱FID检测器问题

气相色谱(GC)

  • 在做样品时,浓度大时有峰,浓度小了(估计在100ppm左右)没峰,是一条直线。什么原因啊,是不是fid检测器有问题了,浓度太低检测部出来。仪器以及很老了。
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  • hxh

    第2楼2013/06/08

    能否提供更多的分析条件?

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  • zyl3367898

    第3楼2013/06/08

    应助达人

    色谱柱用了多长时间了,衬管是新的吗?什么样品?易在衬管处吸附吗

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  • xiao-jin

    第4楼2013/06/08

    方便的话,建议楼主把仪器条件和分析情况介绍下,让大家帮你出出主意,因为你现在所提的问题很难回答。

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  • bjnmboy

    第5楼2013/06/08

    仪器是岛津的gb-14b,条件是35℃开始升温,保持5分钟,每分钟升5℃,最高温度200度,气化室温度200度,检测器250度,SE-30毛细管柱,长30m,内径0.32mm,膜厚0.5um。
    样品是胶乳,固含量为12%左右,其余的为水。要检测胶乳中可挥发物质的含量,大约在100ppm左右,进样量是1ul,没有分流,检测样品不出峰。将一滴苯乙烯加入到约40g的胶乳样品中,在检测的话有峰出现。

    衬管是比较干净,新装的石英棉,高分子量样品被石英棉截留下来了,能通过的基本都是未参加反应的单体。

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  • yifan1117

    第6楼2013/06/08

    多进几针看看。

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  • 安平

    第7楼2013/06/08

    应助达人

    最好看看色谱图。

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  • xiaowang268

    第8楼2013/06/08

    呵呵,换个柱子看看,逐步排查!

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  • xiaowang268

    第9楼2013/06/08

    如果怀疑是机子问题,这个就要找工程师了

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  • xiao-jin

    第10楼2013/06/08

    楼主这个分析条件从何而来?好像有问题。

    bjnmboy(bjnmboy) 发表:仪器是岛津的gb-14b,条件是35℃开始升温,保持5分钟,每分钟升5℃,最高温度200度,气化室温度200度,检测器250度,SE-30毛细管柱,长30m,内径0.32mm,膜厚0.5um。
    样品是胶乳,固含量为12%左右,其余的为水。要检测胶乳中可挥发物质的含量,大约在100ppm左右,进样量是1ul,没有分流,检测样品不出峰。将一滴苯乙烯加入到约40g的胶乳样品中,在检测的话有峰出现。

    衬管是比较干净,新装的石英棉,高分子量样品被石英棉截留下来了,能通过的基本都是未参加反应的单体。

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