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液质联用(LCMS)

  • 我是小白·测人全血血药浓度·条件是师兄摸好的·所以拿来直接用

    师兄是2年前摸的··ESI模式·加钠峰·当时测的线性范围是0.5~64·LLOQ是0.2 R=0.9997

    流动相是等度的乙腈水90:10

    我现在需要做的是0.2~100~

    但是重现性巨差。··r《0.99

    高浓度也不成线性

    上周重新扫描下发现母离子偏离了1。响应值降低很多

    是否跟机器没矫正有关

    PS我看到网上有人说加钠峰不容易打碎·重现性不好

    文献中大部分都是采用M+18的峰·

    但是我样品前处理里面有加醋酸钠调PH·现在样品冻存于-80·但是很着急。

    因为如果改变条件的话MAYBE血样前处理都会变·

    。。很纠结要不要改条件啊~~~!!!
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  • yzulcl

    第1楼2013/06/08

    应助达人

    “上周重新扫描下发现母离子偏离了1。响应值降低很多”

    已经发现质谱的质量轴偏了,需要重新调谐。调谐的时候会自动校正质量轴的。

    既然是做过的成熟的方法,一般方法上不容易出问题。
    等质谱调好了,你再做做看。


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  • DYteresa

    第2楼2013/06/20

    是把?~师哥那条件做了3年·到我这就不行了·不过低浓度当时确实做不准··很纠结要不要改变离子对儿~

    我再试试看···谢谢·PS·仪器不是自己的·无可奈何啊

    yzulcl(yzulcl) 发表:“上周重新扫描下发现母离子偏离了1。响应值降低很多”

    已经发现质谱的质量轴偏了,需要重新调谐。调谐的时候会自动校正质量轴的。

    既然是做过的成熟的方法,一般方法上不容易出问题。
    等质谱调好了,你再做做看。

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  • continuum

    第3楼2013/06/21

    加钠峰 。。。。。。
    当初怎会开发这种奇怪方法。。。。
    不只打碎问题,Na不挥发。。。

    先调谐吧。。。
    先拿标准品测试下整个质量是否有偏

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  • DYteresa

    第4楼2013/06/23

    嗯嗯··我这周就去··

    continuum(continuum) 发表:加钠峰 。。。。。。
    当初怎会开发这种奇怪方法。。。。
    不只打碎问题,Na不挥发。。。

    先调谐吧。。。

    先拿标准品测试下整个质量是否有偏

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  • DYteresa

    第5楼2013/06/23

    嗯嗯··我这周就去··

    是不是对质谱不好啊~~?~~

    continuum(continuum) 发表:加钠峰 。。。。。。
    当初怎会开发这种奇怪方法。。。。
    不只打碎问题,Na不挥发。。。

    先调谐吧。。。

    先拿标准品测试下整个质量是否有偏

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  • lilytrue2003

    第6楼2013/06/25

    不要用不挥发的盐做质谱的流动相,这会污染到你的质谱,加钠峰不是靠在流动相里面加钠盐才出来的。

    缓冲液要用挥发性的盐或者酸,比如醋酸铵,甲酸,醋酸,TFA等,调解pH也是同样,要用挥发性的酸或者碱,

    醋酸,氨水等。

    DYteresa(v2734538) 发表:我是小白·测人全血血药浓度·条件是师兄摸好的·所以拿来直接用

    师兄是2年前摸的··ESI模式·加钠峰·当时测的线性范围是0.5~64·LLOQ是0.2 R=0.9997

    流动相是等度的乙腈水90:10

    我现在需要做的是0.2~100~

    但是重现性巨差。··r《0.99

    高浓度也不成线性

    上周重新扫描下发现母离子偏离了1。响应值降低很多

    是否跟机器没矫正有关

    PS我看到网上有人说加钠峰不容易打碎·重现性不好

    文献中大部分都是采用M+18的峰·

    但是我样品前处理里面有加醋酸钠调PH·现在样品冻存于-80·但是很着急。

    因为如果改变条件的话MAYBE血样前处理都会变·

    。。很纠结要不要改条件啊~~~!!!

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  • DYteresa

    第7楼2013/07/01

    我把流动相改掉了加醋酸an·了·出现加胺峰了

    对了··问下哈·用完后·质谱还要不要用纯的流动相(不带醋酸胺的)乙腈or甲醇水冲啊··在下小白~~

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  • lilytrue2003

    第8楼2013/07/02

    质谱不需要,色谱柱需要清洗,冲洗色谱柱的时候流动相最好不要进入质谱。

    DYteresa(v2734538) 发表:我把流动相改掉了加醋酸an·了·出现加胺峰了

    对了··问下哈·用完后·质谱还要不要用纯的流动相(不带醋酸胺的)乙腈or甲醇水冲啊··在下小白~~

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  • 胜邪

    第9楼2013/07/31

    这个肯定要重新模方法的

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