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关于ICP验证准确度项下回收率的浓度点选择

teddy1986

2013/06/11

样品：萘普生钠（药物）的方法验证

检测标准：USP药典

仪器型号：PE8000

待测元素：铅、镉、砷、汞。

待测元素限度：铅0.5ppm 镉2.5ppm 砷0.15ppm 汞0.075ppm

疑问1：根据USP做方法验证时，做准确度时一般就是加一定浓度的标准溶液检测回收率，回收率要求在70%~150%。根据USP要求准确度项下回收率必须用50% 100% 150% 这3个浓度点的标准溶液加标，而做标准曲线时就必须选用这3个点。但是由于限度低，仪器响应小，所以标准曲线的相关系数无法达到0.995。请问：我做标准曲线时，选点能选高浓度的点么，例如100% 200% 300% 400% 500% 600%这六个点来做，这样先关系数比较容易达标。

疑问2：汞、砷两个元素，在样品前处理过程中是否会挥发掉？样品前处理过程是加算和双氧水消解，后电热板赶算。

求大神答疑解惑！~~另有同行做验证的，求加好友交流。

分
该帖子已被版主-光哥加2积分，加2经验;加分理由:虽然这里是ICPMS版面，不过还是欢迎来发前处理的帖子

相关话题

阶前尘

第1楼2013/06/13

应助达人

这个应该是ICP光谱的内容，我帮你转了吧

0

tang566

第2楼2013/06/13

应助达人

选高浓度的点来做曲线（待测样品浓度100% 200% 300% 400% 500% 600%的浓度点），选待测样品浓度50%来做加标回收率，要达到好的回收率有点困难，与你们测这些元素的方法检出限也有关系。

你们测这四种元素的方法检出限能做到多少？

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teddy1986

第3楼2013/06/17

检出限我们好像都没做过诶，就是空白溶液10次测试值的相对标准偏差的3倍吧？

4个元素做出了两个Cd Hg可以了，但是As Pb还做不出来。
tang566(tang566) 发表:选高浓度的点来做曲线（待测样品浓度100% 200% 300% 400% 500% 600%的浓度点），选待测样品浓度50%来做加标回收率，要达到好的回收率有点困难，与你们测这些元素的方法检出限也有关系。

你们测这四种元素的方法检出限能做到多少？

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tang566

第4楼2013/06/17

应助达人

As 和Pb与Cd和 Hg相比，其检出限会高些。你的待测样品中As 和Pb浓度是多少？
teddy1986(teddy1986) 发表:检出限我们好像都没做过诶，就是空白溶液10次测试值的相对标准偏差的3倍吧？

4个元素做出了两个Cd Hg可以了，但是As Pb还做不出来。

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tang566

第5楼2013/06/17

应助达人

检出限的做法，参考下面这个帖子来做。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130524/4751856/

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