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滴定液、标准溶液管理制度

  • 省部重点实验室
    2013/06/11
  • 私聊

生命科学仪器综合讨论

  • 关键词:滴定液、标准溶液管理制度

    目的:建立滴定液与标准溶液管理制度,保证检验数据准确无误。

    适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。

    责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。

    主体内容
    1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。
    2 滴定液与标准溶液试剂质量要求
    2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂,配制前应检查封口及包装情况,应无污染、在规定的使用期内。
    2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。
    2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”,为防止基准试剂存放后可能吸潮,配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。
    3 滴定液与标准溶液的配制:
    3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤,必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。
    3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹,所用容量玻璃仪器须经过校正,有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。
    3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制,实验操作规范,符合要求。
    3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致,应为其名义值的0.95~1.05;若超出此范围,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
    3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标志。
    4 滴定液的标定和复标
    4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。
    4.2 滴定溶液配制后应摇匀,放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定(有些需过滤),标定方法按中国药典或其它法定标准执行。
    4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定,第二人进行复标。
    4.4 每次标定或复标应作几份平行操作,一般不得少于三份,其结果应有严格的一致性,然后采用算术平均值,结果的相对偏差均不得超过0.1%。
    4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.1%,否则应重新标定。
    4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为滴定结果。
    5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。
    6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签,标签上写明:品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。
    7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月,超过期限不得使用。
    8 滴定液与标准液的贮存与发放
    8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。
    8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中,由专人负责保管发放。
    8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧,必要时注意避光保存。
    8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录,不符合要求应及时调整,特别应注意那些稳定性差的滴定液。
    8.5 超过使用期限的保管人员不得发放,使用人员不得使用。
    8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等,均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期、配制人、使用期限等。
    8.7 应按规定 记好贮存和发放的记录。
    附表一:滴定液使用期限
    附表二:标准液与试剂、指示液、缓冲液等使用期限
    附件1: QC滴定液配制及标化记录
    附件2: QC标准比色液配制及标化记录
    附件3: QC检验试剂配制记录
    附件4: QC比色储备液配制记录
    附件5: QC标准液、滴定液领用记录
    附件6:标准液、滴定液标定、贮存室温湿度记录
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  • 省部重点实验室

    第1楼2013/06/11

    附表一:
    有限公司滴定液使用期限

    序号 名称 使用期限
    1 碘滴定液 2个月
    2 高氯酸滴定液 2个月,但室温变化与初标时温度相比超过
    ± 5℃时,必须使用新标
    3 硫代硫酸钠滴定液 2个月
    4 硫酸滴定液 2个月
    5 氢氧化钠滴定液 2个月
    6 硝酸银滴定液 2个月
    7 盐酸滴定液 2个月
    8 乙二胺四醋酸二钠滴定液 2个月
    9 亚硝酸钠滴定液 2个月
    10 高锰酸钾滴定液 2个月
    11 重铬酸钾滴定液 2个月
    12 溴酸钾滴定液 2个月
    13 碘酸钾滴定液 2个月
    14 锌滴定液 2个月
    15 氯化锌滴定液 2个月



    附表二:
    有限公司
    标准液与试剂、指示液、缓冲液等使用期限

    序号 标准液名称 使用期限
    1 标准氯化钠液 储备液每半年配制一次,稀释液每周配制一次
    2 标准硫酸钾 制备液每半年配制一次
    3 标准铅液 储备液每半年配制一次,稀释液每周配制一次
    4 标准铁液 储备液每半年配制一次,稀释液每周配制一次
    5 溶液澄清度对照液 储备液每二月配制一次,稀释液临用新配
    6 标准比色溶液 储备液每半年标化一次,稀释液、工作标准临
    用临配
    7 试剂、指示液、缓冲液 每三月配制一次

    附件1
    有限公司QC滴定液配制及标化记录
    编号:
    滴定液名称:
    配制依据;
    配制数量: 配制日期:
    配制方法:
    称量:

    基准名称: 批号: 恒温箱编号:
    基准干燥及恒重:

    标化记录:
    标化温度: 标化日期: 标化指示剂:

    标化者: 复核者:
    复标记录:
    复标温度: 复标日期: 复标指示剂:

    复标者: 复核者:
    结论:

    附件2
    有限公司QC标准比色液配制及标化记录
    编号:
    标准比色液名称:
    配制依据;
    配制数量: 配制日期:
    配制方法:
    称量:



    标化记录:
    标化温度: 标化日期: 标化指示剂:

    标化者: 复核者:
    复标记录:
    复标温度: 复标日期: 复标指示剂:

    复标者: 复核者:
    结论:

    附件3: 有限公司QC检验试剂配制记录
    编号:
    试剂名称 配置依据 配置日期 配置温度 配制人 有效期 备注

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