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求助,柱子压力高。请教。

液相色谱(LC)

  • 我今天用液相,用的流动相是甲醇:水(52:48)给上流动相以后。压力一直在20Mpa左右太高了不赶进样。流速是0。8也不高呀,压力怎么会这么高呢,柱子上次用的流动相是 水:乙腈:三乙胺 。
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  • 凌云

    第1楼2006/07/09

    20MPa的压力不算很高,放心进样吧,一般不要超过30MPa,短时间的高压也是没有关系的。
    你以前有没有用同样配比的流动相,同样的流速,同样的柱子,做过分析?如果以前在同样条件下柱压比现在低,那要考虑增压的可能,一般是柱子靠进样器部分有杂质堵了,把柱子反装,低流速冲洗几小时,可以有所缓解;如果你有预柱的话,可能是预柱脏了,把预柱拆下在超声波中清洗半小时以上,也可以解决问题。

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  • xiaofan108

    第2楼2006/07/09

    柱子一定堵了,你上次进了什么样,用滤膜了吗,有预柱吗

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  • ahwyq

    第3楼2006/07/09

    柱子冲了没有???
    赏赐是多少呀
    压力和谁比呀

    00494773 发表:我今天用液相,用的流动相是甲醇:水(52:48)给上流动相以后。压力一直在20Mpa左右太高了不赶进样。流速是0。8也不高呀,压力怎么会这么高呢,柱子上次用的流动相是 水:乙腈:三乙胺 。

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  • 00494773

    第4楼2006/07/09

    柱子堵了的可能很小,我用了两个柱子,都一样。压力都是慢慢升高,我的流动相过滤的很好呀,但超声时间短些,甲醇和水混合会产生大量气泡,我超声了10多分钟,还是有点气泡,我想应当没事了,就用了。会有关系吗。

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  • 无为

    第5楼2006/07/09

    柱头拆下,清理柱头的筛板,超声波震荡一下应该有点效果.

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  • 无为

    第6楼2006/07/09

    甲醇和水混合防热,会有气泡,震荡后用没问题,我一直这么用,但没出现柱压声高的现象.如果认为进气泡了,在柱后加负压,对排除气泡应该有点效果.

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  • kinlei

    第7楼2006/07/10

    很有可能是柱子的筛板堵了,下下来用超声波超一下,如果是有气泡加个负压就很容易看出来的

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  • wsj365

    第8楼2006/07/10

    以前做的样品复杂吗,可能是柱子污染了,用纯甲醇或乙腈反冲洗两小时看看有没有效果。如果柱压能稳在20MP不再持续升高也是可以用的。

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