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多溴联苯醚稀释

气质联用(GCMS)

  • 如题,在日常做样时,测多溴联苯醚多用二次曲线。但最近发现超出曲线最高点10PPM一点儿浓度的样品液,如12PPM左右的样品液,稀释5倍后,发现浓度竟然有4.46PPM,意味着样品原液有22.3PPM的十溴联苯醚(个人觉得不可信,毕竟响应值和10PPM高了一点儿)。不知大家遇到这种浓度的样品液是如何处理的?我们的是1,2.5,5,10四个点,最近仪器是1,2.5,5前三个点成线性,低浓度1PPM响应值很高,10PPM点很大,加10PPM这个点就只能用二次曲线。
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  • caicai

    第1楼2013/06/14

    您的标液配置了多久?一直是用1,2.5,5,10的系列吗?
    前三点是线性的,这个没问题,10ppm的点在前三点的线性曲线之上还是偏下?
    能否截个图来看看?

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  • jiangwibo

    第2楼2013/06/14

    标液配的有1个月,10PPM的点是线性曲线偏上。每次彻底维护后,都能成线,但日常没有那么多时间来做维护(离子源脏了也会影响标准曲线线性,但清洗就要耽搁日常测试,不到必要,我一般是不清洗的)。做标准曲线也会耗费不少时间,真觉得GC-MS测这个东西很不稳定,衬管一脏,就得重做标线。稀释的话,除了大维护后曲线是直线那段时间,其他时候都感觉不准,因为二次曲线的缘故吧。caicai,你觉得呢?

    caicai(caihuanjie) 发表:您的标液配置了多久?一直是用1,2.5,5,10的系列吗?
    前三点是线性的,这个没问题,10ppm的点在前三点的线性曲线之上还是偏下?
    能否截个图来看看?

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  • 千层峰

    第3楼2013/06/15

    标液用了才一个月,只要密封保存,也没什么问题。
    多溴联苯高温易分解,基体大,确实比较容易让衬管变脏。

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2013/06/15

    应助达人

    楼主进样量多大,分流么?我做的1-10的线性都在3个9以上。

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  • jiangwibo

    第5楼2013/06/15

    进样量1UL,用的是不分流的衬管,分流的话,会不会有影响呢?版友好建议,我也发现1PPM响应值太大,4万左右,分流确实可以解决低浓度问题。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:楼主进样量多大,分流么?我做的1-10的线性都在3个9以上。

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  • jiangwibo

    第6楼2013/06/15

    千层峰,你们这个项目过CNAS了没?

    千层峰(jxyan) 发表:标液用了才一个月,只要密封保存,也没什么问题。
    多溴联苯高温易分解,基体大,确实比较容易让衬管变脏。

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  • caicai

    第7楼2013/06/15

    这个和二次曲线应该有关系,你的曲线应该没强制过原点吧?

    看看下图,会不会这个原因:

    jiangwibo(jiangwibo) 发表:标液配的有1个月,10PPM的点是线性曲线偏上。每次彻底维护后,都能成线,但日常没有那么多时间来做维护(离子源脏了也会影响标准曲线线性,但清洗就要耽搁日常测试,不到必要,我一般是不清洗的)。做标准曲线也会耗费不少时间,真觉得GC-MS测这个东西很不稳定,衬管一脏,就得重做标线。稀释的话,除了大维护后曲线是直线那段时间,其他时候都感觉不准,因为二次曲线的缘故吧。caicai,你觉得呢?

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  • caicai

    第8楼2013/06/15

    请问:是不是0.1ug/ml、0.5ug/ml浓度太小了,我浓度为0.1、0.5测不准。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:楼主进样量多大,分流么?我做的1-10的线性都在3个9以上。

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  • 蓝是那么的天

    第9楼2013/06/16

    应助达人

    是比较小,很难同高浓度成线性。

    caicai(caihuanjie) 发表:请问:是不是0.1ug/ml、0.5ug/ml浓度太小了,我浓度为0.1、0.5测不准。

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  • 蓝是那么的天

    第10楼2013/06/16

    应助达人

    四万不算很大的响应值。

    jiangwibo(jiangwibo) 发表:进样量1UL,用的是不分流的衬管,分流的话,会不会有影响呢?版友好建议,我也发现1PPM响应值太大,4万左右,分流确实可以解决低浓度问题。

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