依风1986 2013/06/16
[quote]原文由 [b]tang566(tang566)[/b] 发表: xurunjiao5339老师您好!我有以下问题想请教, 请问:对于油脂类的样品,测EN71-3,釆用什么方法为去除油脂?以及用到的相关器具和大致过程?[/quote] [font='PMingLiU'][size=12pt]材料中如果含有油脂[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt],[/size][/font][font='PMingLiU'][size=12pt]油类[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt],[/size][/font][font='PMingLiU'][size=12pt]蜡或类似材料[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt],[/size][/font][font='PMingLiU'][size=12pt]必须将测试部分包在硬质滤纸中[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt],[/size][/font][font='PMingLiU'][size=12pt]必[/size][/font][font='Times New Roman'][/font] [font='PMingLiU'][size=12pt]须使用正庚烷溶剂通过溶解萃取将上述成分清除,这是EN71-3上说正庚烷溶液萃取[/size][/font] [font='PMingLiU'][size=12pt]一般索氏,或者淋浴[/size][/font] [font='PMingLiU'][size=12pt]索氏:搭索氏装置,一般大概2个小时,每小时回流5次,也有6个钟的[/size][/font] [font='PMingLiU'][size=12pt]不过个人认为除蜡时间要以除蜡完全实际情况为主,通过观察,我之前做LGC事二氯甲烷除蜡的,除了6个钟[/size][/font] [font='PMingLiU'][size=12pt]淋浴:用近沸腾的正庚烷淋洗蜡笔,每次约90ml,有的还超声波除蜡,半个小时搞定[/size][/font] [font='PMingLiU'][size=12pt]除完蜡就要烘干,测试质量要以除蜡前质量计算加酸量[/size][/font]
依风1986
第8楼2013/06/16
您做的0.07mol/L,EN71-3要求在(0.07+/-0.005)mol/L范围,你配置完后又木有标定,像取样量在小于等于0.1g-10mg之间,加酸量就是5mL,加完后肯定要调PH值,一般要求1.0-1.5之间,您可以用玻璃棒粘溶液在PH精密试纸(精确度要求+/-0.2单位),高于1.5都是要调的,调的溶液浓度是2mol/L的HCL溶液,若是含碳酸钙材质的,调的溶液是6mol/L的HCL溶液,一般我都是用滴管逐滴调,方便于控制
依风1986
第10楼2013/06/16
材料中如果含有油脂,油类,蜡或类似材料,必须将测试部分包在硬质滤纸中,必
须使用正庚烷溶剂通过溶解萃取将上述成分清除,这是EN71-3上说正庚烷溶液萃取
一般索氏,或者淋浴
索氏:搭索氏装置,一般大概2个小时,每小时回流5次,也有6个钟的
不过个人认为除蜡时间要以除蜡完全实际情况为主,通过观察,我之前做LGC事二氯甲烷除蜡的,除了6个钟
淋浴:用近沸腾的正庚烷淋洗蜡笔,每次约90ml,有的还超声波除蜡,半个小时搞定
除完蜡就要烘干,测试质量要以除蜡前质量计算加酸量