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液相进样量的问题

  • yutang2002
    2013/06/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我今天发现一问题,之前一直以为是我配样还是什么其他的地方出了问题,几天偶然发现我进样15微升图就是这样的,

    有个倒峰,



    进20微升就没有问题。

    溶剂就是流动相。



    手动进样,定量环是20微升的,是我进样手法有什么问题么?

    还有就是我的溶剂甲醇水9:1(流动相)和样品峰重叠了,我的溶剂就是流动相,而且是一个瓶子里取出来的,居然出峰。而且今天发现和我的标样峰在一起,之前都没注意到。流动相的峰



    特意进了个高浓度的标样



    这可怎么办呢,国标上就是流速1毫升每分钟,流动相甲醇水9:1.大虾们帮看看怎么办呢
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  • 老多_小多

    第1楼2013/06/18

    你这个色谱条件不合适吧,出峰那么快

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  • 安平

    第2楼2013/06/18

    应助达人

    看看标准如何?溶剂出峰,未必异常。

    要不考虑换一下柱子?先分离开再说。

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  • qqqid

    第3楼2013/06/19

    关键词:手动进样,定量环20uL,进15uL出倒峰

    问题不是明摆着吗?
    定量环没有填满,进气泡了。

    定量环是20uL,手动进样至少要20uL,但是也不用多出太多,25--30uL比较合适,再多也进废液管了。

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  • yutang2002

    第4楼2013/06/19

    3、装液量有部分装液法和完全装液法两种。
    A:部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%。
    B:完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍。这样才能完全置换定量环内残留的溶液。

    部分装液不可以么,部分装液的时候也流动相的流路是怎么走的呢,和全部装样一样么?

    qqqid(qqqid) 发表:关键词:手动进样,定量环20uL,进15uL出倒峰

    问题不是明摆着吗?
    定量环没有填满,进气泡了。

    定量环是20uL,手动进样至少要20uL,但是也不用多出太多,25--30uL比较合适,再多也进废液管了。

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  • haoyuee

    第5楼2013/06/28

    部分装液法是一半以下吧,部分装液法不怎么准,还可能装进空气。

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  • xiaowang268

    第6楼2013/06/29

    20微升进样,怎么没有溶剂峰了啊

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  • xiaowang268

    第7楼2013/06/29

    出峰时间太快了,不合适啊

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  • jwatim

    第8楼2013/07/03

    色谱柱污染了,有没有这个可能?又或者流动相比例问题

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  • 省部重点实验室

    第9楼2013/07/20

    出峰时间太快了

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  • yankunsu

    第10楼2013/07/22

    是否是柱子残留或是溶样的溶剂污染了,一般甲醇水做流动相,不出风

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