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EC681K铬回收率做到79.8%了

ICP光谱

  • 以前做EC681K中铬的回收率一直不高,一般只有30%左右,今天尝试了新的消解程序,Cr回收率明显提高,最高的达到79.8%。

    测了三个平行样,结果如下:(依次为Cd,Cr和Pb的结果)

    #1:136, 76.0, 93.0

    #2:148, 79.8, 99.6

    #3:138, 73.3, 90.7。

    所选择波长依次为228, 276, 220 。 使用了Y作为内标进行校正。

    如果不用内标校正,结果小了点,如下:

    #1: 131, 69.8, 87.2

    #2:135, 69.0 , 88.0

    #3: 133, 67.2, 85.0。

    前处理步骤:

    消解试剂:硝酸6mL,双氧水2mL。

    消解步骤:

    step1,0-10min,升温至100度

    step2,10-20min,保持100度

    step3,20-30min,升温至210度

    step4,30-40min,保持210度。

    思路:楼主前几天突然冒出了个想法,但毫无理论依据,只是模糊的想法:温度高了双氧水被分解,氧化能力下降,如果保持“较低”的温度,可能会增强消解液的氧化能力。于是今天就试了试。

    PS,微波消解尝试新消解条件太麻烦了,所以想发出来与各坛友分享下,希望各位有机会也试试。大家交流交流。因为这只是第一次实验,数据可能仅仅是巧合,希望大家如果尝试了,也把数据发出来分享分享。

    PS2:卤煮同时也测了另外的CRM,具体结果不贴了,但基本上回收率还行。

    PS3:消解完之后的消解液与之前有点不同,以前消解罐一开,就冒出很多棕红色的二氧化氮,今天开罐的时候,没有明显的二氧化氮出来。
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  • 依风1986

    第1楼2013/06/18

    应助达人

    您做的EC681K其它元素怎么样?

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  • tang566

    第2楼2013/06/18

    应助达人

    温度210度,看来需要高温条件来消解,铬的回收率会好。

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  • 砂锅粥

    第3楼2013/06/19

    应助达人

    我们的微波一般只升到180℃。

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  • yddium

    第4楼2013/06/19

    Cd和Pb不是写了么,其他元素没配标液,没测。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:您做的EC681K其它元素怎么样?

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  • yddium

    第5楼2013/06/19

    我之前试过210度保持45min,回收率也仅仅是40-50。下次打算尝试只升温到100。

    tang566(tang566) 发表:温度210度,看来需要高温条件来消解,铬的回收率会好。

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  • tang566

    第6楼2013/06/19

    应助达人

    100度,温度太低了,预计保持多少分钟,期待你的数据。

    yddium(yddium) 发表:我之前试过210度保持45min,回收率也仅仅是40-50。下次打算尝试只升温到100。

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  • tang566

    第7楼2013/06/19

    应助达人

    配一个砷的标液,测一下砷,感觉砷也不是很好测。

    yddium(yddium) 发表:Cd和Pb不是写了么,其他元素没配标液,没测。

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  • 依风1986

    第8楼2013/06/19

    应助达人

    谢谢,您的经验给了我们歧视,不过我们微波没试过210度,190度倒是试过

    yddium(yddium) 发表:Cd和Pb不是写了么,其他元素没配标液,没测。

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  • 千层峰

    第9楼2013/06/19

    第3步升温有点快,不过做塑料没问题。

    yddium(yddium) 发表:我之前试过210度保持45min,回收率也仅仅是40-50。下次打算尝试只升温到100。

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  • yddium

    第10楼2013/06/19

    6月19日更新。
    1,按之前步骤,只升温至100度,结果样品毫发无损...
    2,另外六个样品之后继续按设定程序升温,消解完全。
    3,结果:
    取平均值,As为21.9,Cr为71.5。
    由于消解溶液未进行赶酸,直接定容用外标法测试,所以可以会对结果造成一些影响。
    4,今天有两个新发现:
    一,昨天消解的溶液今天再测试的时候,Cd浓度没变,但是Cr只剩下30。
    二,消解了6个样品,定容后,有一瓶溶液出现浑浊,于是使用滤膜进行过滤,滤液测试结果Cr仅有27,但As,Cd,Sb,Hg等元素浓度与其他5个差别不大。

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